顶空固相微萃取检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留

顶空固相微萃取- 气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留

摘 要：为建立顶空固相微萃取- 气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7 种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法，对HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件进行优化。结果表明：在0.005～1mg/L 的质量浓度范围内，各组分线性相关系数为0.996～0.999、RSD(n=5)为3.6%～8.2%，7 种农药残留的方法检出限为0.00016～0.0019mg/kg、加标回收率为94.3%～99.8%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少，且各项方法学指标符合检测要求，是一种快速检测水果中氨基甲酸酯类农药残留的方法。
关键词：顶空固相微萃取；气质联用；苹果；氨基甲酸酯；残留

    传统的样品预处理技术如液液萃取、索式提取等都不同程度上存在费时、需要大量有机溶剂、操作繁琐、易污染环境等缺点。为了改善实验人员的工作环境和人身健康，许多学者在不断地寻求新的预处理技术。固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)技术就是在这样的要求下出现的[ 1 ]。它集采样、萃取、富集于一体，无需使用溶剂、操作简便、快速和易与G C 、GC-MS 和HPLC 联用等特点。目前，该方法已经成功应用于土壤[2]、水[3- 4]、果汁[5- 6]、蔬菜[7 ]、血液[8 ]等样品中挥发物的测定。

    氨基甲酸酯类杀虫剂是继有机氯、有机磷之后出现的一类重要杀虫剂，因具有作用迅速、选择性高、易分解、残留毒性小等优点而被广泛使用[9 ]。但随着此类杀虫剂使用范围的不断扩大，大气、水体、土壤等环境遭到不同程度的污染，目前，有些地区将此类农药作为杀虫剂应用于苹果种植和生长过程，结果造成苹果果实中可能会留有氨基甲酸酯类农药残留。因此，如何对苹果中氨基甲酸酯类农药残留快速进行检测，日益受到人们的关注[1 0 -1 7 ]。
    本实验拟通过对顶空-固相微萃取(HS-SPME)操作条件和气质条件进行优化，旨在建立一种快速检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留的方法。