顶空固相微萃取_HS_SPME_和气相色谱_省略_S_联用分析黄酒中挥发性和半挥

摘要: 利用顶空固相微萃取(HS- SPME)对黄酒中的挥发性和半挥发性成分进行萃取。采用气相色谱- 质谱(GC-MS)技术对其进行分析, 在黄酒中共检测到63 种化合物, 其中有32 种化合物是首次检测到。酯类和芳香族化合物分别是黄酒中种类最多和含量最多的两类化合物。结果表明, 该方法适合分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分, 比传统预处理方法更简单、效果更好。

    黄酒是世界上最古老的酒类之一, 源于中国, 且唯中国有之, 与啤酒、葡萄酒并称世界三大古酒, 具有悠久的历史和技术特征。黄酒的微量成分是构成黄酒风味的重要因素, 决定着黄酒的风味和典型性。
    目前黄酒微量成分的萃取技术主要有: 静态顶空法(Static headspace)[1]、液液萃取法(Liquid-liquid extraction,LLE)[2]、蒸馏法(Distillation)[3]等, 但这些方法各有利弊, 都存在一些缺陷, 如液液萃取的有机溶剂可能具有毒性, 污染环境, 需要样品量大, 步骤繁琐、耗时, 且会引起某些化学组分的变化, 特别是在进行易挥发性物质的定量测定时, 容易产生较大误差, 甚至丢失某些低沸点物质。静态顶空法主要缺点是样品的蒸汽体积过大, 影响色谱柱的分离效能, 且一些半挥发和难挥发性的风味化合物无法检测。黄酒中含有乙醇, 限制了蒸馏法的应用; 另外, 在蒸馏时易产生一些新的化合物等。固相微萃取(Solid phase microextraction, SPME)是一种全新概念的样品预处理浓缩技术, 它克服了传统萃取方法的缺点, 与其他技术相比, 具有简便、灵敏度高、重现性及线性好、样品处理时间短, 分析样品用量少, 无需有机溶剂和具有绿色环保等优点[4, 5]。该方法现在已经应用于苹果酒[6～8]、葡萄酒[9]、白酒[5]等的挥发性香气成分的分析。
    尽管国内对于黄酒的微量成分进行了一些研究, 例如: 李益圩等[1]利用顶空取样的填充柱法从绍兴黄酒中共检测出29 种成分; 鲍忠定等[10]利用直接进样的毛细管气相色谱法初步鉴定出黄酒的挥发性成分48 种; 殷德荣[3]建立了毛细管气相色谱法测定绍兴黄酒中挥发性物质的方法, 但是国内外利用固相微萃取技术对黄酒感官质量的重要指标———微量成分研究报道甚少。而且都缺乏对黄酒中挥发性成分整体的定性和定量分析, 测得的挥发性成分种类和数量也十分有限。
    本研究在首次利用固相微萃取技术(SPME)与GCMS相结合对黄酒中的部分醇、酯进行分析的基础上[11],进一步全面地对黄酒中的挥发性成分进行定性和半定量分析。