顶空气相色谱的定量分析技术的使用

 顶空-气相色谱的定性分析与常规气相色谱完全相同，而定量分析则由于基质效应的存在而稍微复杂一些。

  原则上讲，气相色谱法所用的定量方法，包括归一化法、内标法和外标法均可用于顶空-气相色谱，但由于顶空-气相色谱主要用来测定固体或液体样品中的挥发性成分，故归一化法极少使用，除非样品为气体，或可全部汽化并用气相色谱法分析。而外标法和内标法共同的问题是基质效应。在外标法中，用于测定校正因子的标准样品必须与实际样品具有同样的基质。这可通过采用“空白”制备标样来实现。另外，内标法定量时所选的内标物的理化性质应该尽可能接近于待测物，从而使其基质效应保持一致。

  为了保持标样和实际样品基质的一致性，顶空-气相色谱更常用标准加入法定量，即在待测样品中加入已知量的待测物，通过比较标准加入前后峰面积的变化来计算实际样品中待测物的浓度，这样基质就完全一致了。但是要注意，在样品中加入待测物的标准溶液后，样品的体积会发生变化，进而影响相比β。因此，要在不加标准溶液的样品中也应加入相同体积的溶剂，以确保样品体积的一致。

  多次顶空萃取技术（MHE）也可用于定量分析，但一般较费时，故多用于理论研究。在常规分析中，如果所需定量精度不太高，也可用两次萃取的结果来计算总峰面积，以简化分析。总之，在顶空-气相色谱分析中，首先应采用标准加入法定量，其次再选择外标法，zui后才考虑使用内标法和多次顶空萃取技术。