食品中三聚氰胺的快速检测

图1.  大气压固相分析探针（ASAP）。

本文通过简便快捷的技术，使用最少的样品前处理，使用ASAP与ACQUITY TQD，在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺，每个样品耗时小于2.5min。

三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法，但2007年3月，在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺，导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。

另外，三聚氰胺还可通过常规蛋白质测试而不被检出，且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。这种手段对利润很小的大多数奶制品行业来说简便低廉，且法规对其限制很松。

2008年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌，中国报告了约300000例患者，6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。

对于认为安全的含量水平和需测试的产品类别，全球各地的反应有所不同，对于食品中三聚氰胺的每日摄入量，不同国家和地区有不同的限量要求。

图2.  牛奶（A）/婴儿奶粉（B）/巧克力（C）以及饼干（D）中的三聚氰胺（m/z 127→60） 2.5 mg/kg处出峰（紫色标记）v.s.对照（绿色标记）。

美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63mg/kg和0.5mg/kg；

香港：食品中为2.5mg/kg，婴儿奶粉中为1mg/kg；

台湾：任何食品中不得检出三聚氰胺；

欧盟2008/798/EC：含奶量>15%的食品必须检测，三聚氰胺含量>2.5mg/kg的食品须销毁。

方法

法律规定食品中的三聚氰胺含量须进行检测，受污染批次须销毁，而待测食品种类的多样性（如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干）给分析化学带来了很大的挑战。大气压固相分析探针（ASAP）与ACQUITY TQD配合使用只需最少的样品前处理，无需色谱分离，可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。

用移液枪分别将1μl牛奶、婴儿奶粉或巧克力/饼干的乙腈提取液直接加在ASAP探针上，探针插入密封离子源内，去溶剂气体温度直接加热至400℃。ACQUITY TQD设定在多反应检测模式（MRM），3个MRM离子通道参数如表1所示。

结果

使用最少的样品前处理，在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平，每个样品耗时小于2.5min。

本方法对于对需控制成本的实验室的优势在于通过节省分析时间、降低样品制备从而提高产能，同时减少了实验耗材、溶剂的使用，减少了对环境的影响。