食品中淀粉的测定：酸水解法

　　一、原理：

　　 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的

　　单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。

　　二、试剂：

　　1、乙醚；

　　2、85％乙醇溶液；

　　3、6N盐酸溶液；

　　4、40％氢氧化钠溶液；

　　5、10％氢氧化钠溶液；

　　6、甲基红指示液：0.2％乙醇溶液

　　7、精密PH试纸

　　8、20％乙酸铅溶液

　　9、10％硫酸钠溶液

　　10、乙醚

　　11、碱性酒石酸铜甲液。 (配制见前)

　　12、碱性酒石酸铜乙液； (配制见前)

　　13、硫酸铁； (配制见前)

　　14、0.1000N高锰酸钾标液

　　三、仪器：

　　1、水浴锅

　　2、高速组织捣碎机：1200r／min

　　3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。

　　四、操作方法：

　　1、 样品处理

　　A、粮食，豆类、糕点、饼干等较干燥的样品，称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪，弃去乙醚。再用150毫升85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中，加入30毫升6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小时。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密PH试纸测试，使样品水解液的PH约为7。然后加20毫升20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10分钟。再加20毫升10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20毫升，滤液供测定用。

　　 B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直接量取)，于250毫升锥形瓶中，加30毫升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪)，用滤纸过滤除去乙醚，再用30毫升乙醚淋洗两次，弃去乙醚。以下按A自“再用150毫升85％乙醇溶液”起依法操作。

　　 2、测定：

　　 吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿加热，控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。

　　 同时吸取50毫升水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫

　　酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。

　　计算： x2=((A3-A4)×0.9)/( M2×V2/500×100)   ×100

　　式中：

　　X2：样品中淀粉含量，％；

　　A3：测定用样品中水解液中还原糖含量，mg；

　　A4：试剂空白中还原糖的含量，mg；

　　m2：样品质量，mg；

　　V2：测定用样品水解液体积，m1；

　　500：样品液总体积，ml； ，

　　0.9：还原糖折算成淀粉的换算系数。