食品中镉的测定方法

石墨炉原子吸收光谱法 

　　1.原理 

　　样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收 

　　228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与铜含量成正比，与标准系列比较定量。 

　　2.试剂 

　　实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。 

　　(1) 硝酸、硫酸和高氯酸。 

　　(2) 30%过氧化氢。 

　　(3) 混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。 

　　(4) 0.5m01/L硝酸：取31.5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀释至l000ml。 

　　(5) 磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。 

　　(6) 镉标准储备液：精密称取1.0000g金属镉 (99.99%)，溶于20ml 5mo1盐酸中，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.000mg镉。 

　　(7) 镉标准使用液：吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg。 

　　3.仪器 

　　(1) 原子吸收分光光度计 (附石墨炉及镉空心阴极灯)。 

　　(2) 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，zui后用去离子水冲洗干净。 

　　(3) 马弗炉或恒温干燥箱 

　　(4) 瓷坩埚或压力消化器 

　　(5) 微波消解装置 

　　4 操作方法 

　　4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中.保存备用;蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。 

　　4.2 样品消解 (根据实验条件可任选一方法) 

　　(1)干灰化法：称取1.00~5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中.先小火炭化至无烟，移人马弗炉500± 25℃灰化6~8小时，放冷。若个别样品不彻底.则加1ml混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 (0.5mol/L) 将灰分溶解，少量多次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、摇匀备用，同时作试剂空内。 

　　(2)压力消解罐法：称取0.200~2.000g样品 (粮食、豆类干样不得超过lg，蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干) 于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2~4ml过夜。再加过氧化氢2~3ml (总量不能超过内罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，l20℃保温3~4小时，自然冷却。将消化液定量转移至l0ml(或25ml)容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。同时做试剂空白。 

　　(3)湿法消解：称取样品1.000~5.000g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸 (或再加l~2ml硝酸)，加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸。直至冒白烟，消化液无色透明、放冷移入10~25ml容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。 

　　(4)微波消解法：精密称取0.3000--0.5000g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4ml，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序(见表4)进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。同样做试剂空白液。 

　　表1 微波消化升温程序 

　　步 骤12345 

　　功率，%100100100100100 

　　压力，Psi204085135175 

　　升压时间，min1010101010 

　　保压时间，min55555 

　　排风量，%100100100100100 

　　注：1Psi=6.89kPa(Psi：磅力每平方英寸，是进口仪器常用非法定压力单位，为便于使用，本方法不再换算成法定压力单位)。 

　　4.3 测定 

　　(1) 仪器参考条件：波长228.8nm;狭缝0.2~1.0nm;灯电流5~7mA;干燥温度85℃，5s;l20℃，30s;灰化温度350℃，15~20s;原子化温度1700~2100℃，4~5s，背景校正为氘灯或塞曼效应扣背景。 

　　(2) 标准曲线绘制：将仪器参考仪器条件调至zui佳状态。待稳定后分别吸取上面配制的镉标准使用0.001，0.003，0.005，0.007，0.010mg/ml各10~20mL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL，进样总体积20~30.0mL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。 

　　(3) 样品测定：将试剂空白液和样液分别吸10~20mL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL，进样总体积20~30.0mL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量，或由仪器自动计算出样品含量结果。 

　　5.计算 

　　(A1-A2)×V ×1000 

　　X =-------------------------- 

　　M1 × 1000 

　　式中：X - 样品中镉含量，mg/kg (或mg/L); 

　　A1- 测定样液中镉含量，mg/L; 

　　A2 - 空白液中镉含量，mg/L; 

　　M1- 样品质量或体积，g (ml); 

　　V - 样品定容总体积，ml。 

　　注：石墨炉原子吸收测定结果以浓度单位表示，如A1和A2 的单位，样品浓度与进样量无关。 

　　6.注意事项 

　　(1) 相对相差 ≤20%。 

　　(2) 微波消解或高压消解-石墨炉原子吸收法测定食品中的铅，经多个实验室验证，方法简便、快速，经标准参考物质核对，测得结果与保证值无显著性差异。 

　　(3) 微波消解或高压消解样品具有用酸量少、防污染及损失的优点。操作时应按规定使用，注意样品取样量不可超过规定，严格控制加热温度。