目的
通过便捷的技术,无需样品提取、过滤、稀释或分离即可在香草提取物与食品中成功筛查香豆素。
背景
香豆素是存在于多种植物中的天然化合物,包括香豆、车叶草与某些品种的肉桂。假香草提取物中常加入香豆素,以增加香草气味。因香豆素有毒性,在美国、欧盟等国是禁用的食品添加剂,食品中最大限度的香豆素含量为 2 mg/kg ( EC 指导准则 88/388/ECC )。近期报告显示圣诞饼干、姜饼、曲奇以及其他食品中香豆素水平升高的案例在欧盟市场有所增加。为遵照法规,食品企业须对香草提取物和食品进行分析,以确保食品质量与标签内容的准确性。液质联用( LC/MS/MS )是分析食品中香豆素最常用的技术。与其他分析技术一样,它需要耗时耗力的样品制备步骤:稀释、过滤与提取。因此我们迫切需要一种快速筛查工具,用于快速鉴定产品质量。
ASAP/TQD 系统可在短短 3 分钟内检测各种食品基质中 2 mg/kg 水平的香豆素
方法
Waters ® 大气压固体分析探头与 ACQUITY ® TQ 检测器联用( ASAP/TQD )是理想的筛查工具,无需样品提取、稀释与色谱分离, ASAP/ TQD 解决方案可快速检测各种食品基质中法规规定的香豆素的水平,包括香草提取物、咖啡、冰激凌与曲奇。

大气压固体分析探头( ASAP )
将 ASAP 探头上的玻璃棒直接触及样品(冰激凌与曲奇)表面,即可完成上样。香草提取物和咖啡样品使用玻璃棒直接沾取即可完成上样。
ASAP 探头插入密封离子源中,去溶剂气温度快速加热到 200 °C ,由多反应监测( MRM )模式采集数据(质谱参数见表一)。
母离子 | 子离子 | 锥孔电压( V ) | 碰撞能量( eV ) |
147 | 103 | 30 | 22 |
表 1. 香豆素的 MRM 通道

图 1 :香草提取物 ( A )、咖啡( B )、曲奇( C )以及冰激凌( D ) 中加入 2 mg/kg 香豆素(黑色峰)对照空白(红色峰) MS/MS 离子分析( m/z 147 → 103 )
加入法规要求的 2 mg/kg 的香豆素(黑色峰)的食品样品进行 MS/MS 分析,对照空白样品(红色峰),结果见图 1 。
总结
在无样品提取、稀释与色谱分离的情况下, ASAP/TQD 系统可在短短 3 分钟内检测出各种食品基质中 2 mg/kg
水平的香豆素。在没有样品制备和溶剂使用的情况下,该快速筛查方法节约了分析时间从而极大地提高了实验室产能,降低了环境污染,这恰恰符合绿色化学的原则。结论是
ASAP/TQD 系统极大程度地降低了实验室的运营成本。
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