发布时间:2018-06-15 12:19 原文链接: 食品安全检测操作方法

一、食品中二氧化硫的检测的操作方法


前处理:先配制二氧化硫试剂(一)


1.固体:


(快速初筛法)取1g搅碎混匀的样品用少量的水润湿→用移液器加入试剂(一)4ml,加水稀释到10ml→放入样品提取仪中提取10分钟→加二氧化硫试剂(七)0.5毫升、二氧化硫试剂(八)0.5毫升,搅拌均匀,用水稀释至20ml刻线处


2.液体样品:取1ml液体样品(称重)至于10ml比色瓶中→取试剂(一)2ml,加水稀释至10ml


样品测量:取待测液1ml于比色瓶中→用二氧化硫试剂(一)稀释到10ml刻线处→加入试剂(二)0.2ml、(三)0.2ml、(四)0.4ml,摇匀,室温放置20分钟测量


试剂空白:取二氧化硫试剂(一)至10ml刻线处→加入试剂(二)0.2毫升、(三)0.2毫升、(四)0.4毫升后摇匀,室温放置20分钟测量(样品与空白同时操作)


二、食品中亚硝酸盐检测的操作方法


前处理:


1.固体样品:取1g搅碎混匀的样品于提取瓶中,连同称量纸一起放入100毫升提取容量瓶中(带汁的固体先称入比色瓶中,再用水转移到提取容量瓶中)→加入2.5毫升亚硝酸盐试剂(一)→加水稀释至60毫升左右→放入沸水浴中加热20分钟,取出放置至室温→加入1毫升亚硝酸盐试剂(二)摇匀,加入1毫升亚硝酸盐试剂(三)摇匀,加水至100毫升刻线处→放置30分钟后过滤10毫升以上溶液为待测液(弃去初滤液20毫升)


2.液体样品:取混合后的液体样品于容量瓶100毫升刻线处,静置分层后过滤—〉弃去初滤液20毫升后,取10


毫升滤液为待测液(样品如澄清,可直接取用)


样品测量:取待测样品溶液5毫升于白色刻线比色瓶B中,加入试剂(四)摇匀在暗处静置5分钟→加入试剂(五)一支,摇匀→静置显色15分钟后测定。


试剂空白:加水到蓝色刻线比色瓶B的5毫升刻线处—〉加入试剂(四)0.4毫升摇匀,在暗处静置5分钟→加入试剂(五)一支,摇匀→静置显色十五分钟后测定。(样品与空白同时操作)


三、食品中甲醛检测的操作方法


先将甲醛试剂(一)、(二)混合备用


样品前处理:取1.00克粉碎后样品于提取瓶中→加入甲醛试剂(七)0.5毫升→加水稀释至20毫升刻线处,用搅拌针搅拌均匀→将样品提取瓶放入沸水浴中提取10分钟→用针头式过滤器过滤上清液于干燥的提取瓶中,作为待测溶液。


样品测量:取1.0毫升待测液于白色刻线比色瓶中→加水稀释至5毫升刻度线→加甲醛混合试剂1.0毫升,摇匀→放入40℃恒温水浴锅中加热15分钟,避光冷至室温后进行测量。


空白测量:加水稀释至5毫升刻度线→加甲醛混合试剂1.0毫升,摇匀→放入40℃恒温水浴锅中加热15分钟,避光冷至室温后进行测量。(样品与空白同时操作)


四、食品中吊白块检测的操作方法


样品A前处理:混合吊白块试剂(一)、(二),配制吊白块试剂(五)


1、液体样品:准确称取1.00毫升样品于20毫升提取瓶中,加水稀释到20毫升处搅拌均匀后过滤备用


2、固体样品:准确称取1.00克搅碎混匀的样品于20毫升提取瓶中,加入吊白块试剂(十五)0.5毫升,加水稀释到20毫升处搅拌均匀→将样品提取瓶放入沸水中加热10分钟→取出冷却澄清后,取上清液过滤(滤液为待测液)。


样品B前处理:


1、液体样品:准确移取1毫升样品于20毫升提取瓶内,加入2毫升吊白块试剂(五)→加水稀释至20毫升刻线处,搅匀备用(如溶液不澄清可过滤用)。


2、固体样品:取1.00克样品于20毫升提取瓶中,用少许水润湿→加入4毫升吊白块试剂(五)→加水稀释至10毫升刻度线搅拌均匀→将样品提取瓶放入提取仪内提取10分钟→取出加入吊白块试剂(十三)、(十四)0.5毫升,搅拌均匀,加水稀释至20毫升刻线处,搅匀→放置15分钟溶液澄清后,取上清液过滤(滤液为待测液)。


空白A:在蓝色刻线比色瓶中加水至5毫升刻度线处→加入吊白块混合试剂1.00毫升,盖上瓶盖摇匀→放入40℃水浴中加热15分钟,避光冷却至室温后测量。


样品A:取1毫升待测液于白色刻线比色瓶A中,用水稀释至5毫升刻度线处→加入吊白块试剂1.00毫升,盖上瓶盖摇匀→放入40℃水浴中加热15分钟,避光冷却至室温后测量。


空白B:向蓝色刻线比色瓶B中加入吊白块试剂(五)10毫升→加入吊白块试剂(六)0.2ml、(七)0.2ml、(八)0.4ml摇匀,室温放置显色20分钟后测定。


样品B:取1.00毫升待测液至白色刻线比色瓶B中→用吊白块试剂(五)稀释至10毫升刻度线处→加入吊白块试剂(六)0.2毫升、(七)0.2毫升、(八)0.4毫升摇匀,静置显色20分钟后测定。


l注:显色A和显色B中,样品与空白要同时处理


五、植物油过氧化值快速测定


样品前处理:取0.50克样品于10毫升白色刻度线比色瓶中(用0.5毫升塑料滴管将样品滴入比色瓶)—〉用过氧化值试剂(一)稀释至5毫升刻线处,振荡使之混合均匀(溶液互溶不分层),作为待测溶液。


样品测量:取0.10毫升待测溶液置于干净的白色刻度线比色瓶中→加入50微升过氧化值试剂(二),混匀→用过氧化值试剂(一)稀释至5毫升刻线处→加入50微升过氧化值试剂(三),摇匀,显色5分钟后测定。


空白测量:加入50微升过氧化值试剂(二)于另一个干净的蓝色刻度线比色瓶中—〉用长颈塑料滴管移取过氧化值试剂(一)稀释至5毫升刻线处—〉加入50微升过氧化值试剂(三),摇匀,显色5分钟后测定。


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