香水成分的毛细管气相色谱分析

一、实验原理

氢火焰离子化检测器（FID：flameionizationdetector）它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8 A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。

氢火焰离子化检测器，对含碳的有机化合物有很高的灵敏度，故适合于痕量有机物的分析。

因其灵敏度高（10-13～10-10 g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小，响应快（1 ms），通常采用氮气作载气，流量的选择主要考虑分离效能；氢气与氮气的流量比通常为1:1~1:1.5；氢气和空气流量之比为1:10。

用气相色谱分析试样时柱温是最重要的影响因素之一，对于沸程较宽、组分复杂的试样，宜采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。采用程序升温技术，可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。程序升温的主要操作参数有初始温度、初始时间、升温速率、终止时间、和终止温度。

毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法。毛细管柱是一种将固定液涂布在内壁且中空的石英管柱，具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点，因此毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。

由于毛细管柱的柱容量很小，采用分流方法将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减少组分的柱后扩散及提高氢气火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。

香水的主要成分是具有香味的挥发性有机物，这些有机物通常含量较低，沸程宽，成分复杂，因此特别适合采用氢火焰离子化检测器，以毛细管柱及程序升温气相色谱法进行分离和分析。

二、 仪器（仪器图、试样）

1、气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，毛细管器路）任一型号

2、毛细管色谱柱柱长25 m，内径0.25 mm，SE-54固定相或类似毛细管柱

3、氦气钢瓶

4、氢气发生器（或氢气钢瓶）

5、空气压缩机

6、微量进样器1 μL

7、风油精

三、操作方法与实验步骤

1、拧开各气体总压开关 （逆时针旋转为开），旋转各调节阀，使各压力表指示在0.3~0.4 MPa （顺时针旋转为开）。

2、通入载气，将载气流量调至20~30 ml/min ，载气压力表：0.05 MPa，载气压力表：0.03 MPa。

3、通载气约10 min后（若长期停机后重新启动操作时，通载气 15 min以上），开启色谱仪电源 总开关，设置所需柱箱、汽化、检测器的工作温度。

柱箱温度必须低于色谱柱固定相最高使用温度（不锈钢色谱柱的使用温度≤230 ℃， 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃） 汽化室和检测器温度必须，高于100℃（若无高沸点的组分一般设置150℃），设置好后按运行键即可升温。

4、将“灵敏度选择”置于2档，讯号衰减开关置于1档。打开微电流放大器开关，旋转零位调节电位器 ，使基线在零位附近（在此之前应打开计算 机，进入 1 通道界面）。

5、旋转空气流量调节阀，将空气流量调至200~300 MPa（空气压力表指示在0.02~0.03 MPa，一般调至0.03 MPa）待检测器温度升到100℃时，即可打开H2，并旋转H2调节阀到压力表指示0.02MPa附近，打开H2点火开关阀，用电子点火枪在FID检测器出口处点火，点燃后关闭H2点火开关阀。

6、待基流稳定后，准备进样（一般进样量为0.4~0.5 ml），进样后立即按下带有“A”字样的按扭，此时开始采样。

7、当所有测试完毕停机时，必须先将H2开关阀关闭，再将微电流放大器开关关闭，退出升温开始降温，待柱箱温度降至室温，汽化和检测器温度降至70℃以下时，关闭载气、空气、H2和色谱仪电源总开关。

拧开各气体总压开关 （逆时针旋转为开），旋转各调节阀，使各压力表指示在0.3~0.4 MPa （顺时针旋转为开）。

吸取香水溶液0.1~1 μL进样，记录色谱数据。根据分离结果调整色谱条件，以达到最佳的分离状况。