酸度取本品20mg,加水100ml,加热至80℃放冷,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为20氯化物取本品0.50g,加水35ml和稀硝酸15ml,加热使溶解,放冷至沉淀完全析出,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液10.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加乙二醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙二醇定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液取马来酸伊索拉定50mg与对羟基苯甲酸甲酯10mg,置同一20ml量瓶中,加乙二醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5m,置100ml量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,摇匀。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%甲磺酸溶液-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为250nm;柱温为40℃;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,伊索拉定峰与对羟基苯甲酸甲酯峰之间的分离度应大于8测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%)。干燥失重取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十