发布时间:2023-05-18 16:33 原文链接: 马来酸噻吗洛尔的鉴别和检查方法

鉴别

(1)取本品约5mg,加水1ml使溶解,加高锰酸钾试液3滴,紫色立即消失,加热,即生成红棕色沉淀。(2)取本品约10mg,加水1ml溶解,加硫酸铜试液1滴、氨试液lm与二硫化碳-苯(1:3)2滴,振摇,苯层显棕黄色至棕色,(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集33图)一致。

检查

酸度取本品0.50g,加水25m使溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.8~4.3有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲醇制成每1ml中含25mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷甲醇-浓氨溶液(80:14:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液5μl,点于薄层板上,展开,晾干,置饱和的碘蒸气中显色限度除主斑点外,不得显其他斑点。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十