高分辨率和高准确质量数的LCMSMS用于食品中农残筛查

　　本文介绍了将AB SCIEX TripleTOF™ 5600 LC–MS-MS系统用于食品农残筛查过程中检测和定量目标和非目标污染物的方法。高分辨率和高准确质量数的MS信息可用于定量化合物，基于质谱谱库检索的MS-MS谱用于化合物鉴别。

　　实验条件：

　　用QuEChERS方法提取水果和蔬菜样品(快速、简单、便宜、安全有效)。将提取液稀释十倍以尽量减少可能的基质效应。UHPLC分离使用岛津UFLCXR系统，色谱柱为美国瑞斯泰克Ultra II Aqueous C18 2.2 µm (100 × 2.1 mm) ，以甲醇和甲酸铵缓冲液为流动相，进行梯度洗脱。采用配备Turbo V™和电喷雾探头的AB SCIEX TripleTOF™ 5600 LC–MS-MS系统，在100毫秒的累积时间内获得100–1000 Da质量范围内的全扫描质谱图。采用信息相关扫描方式(IDA )在25毫秒的累积时间内收集30张MS-MS谱，用于基于质谱库检索的化合物鉴别。

图1 : 离子色谱提取，重现性和校准曲线(嘧菌环胺0.05-50ppb)

　　结果与讨论：

　　高选择性定量水果提取物中的目标农药，水果提取物使用离子色谱提取，提取窗口为±10 mDa。该方法的灵敏度足够允许10倍稀释，以尽量减少基质效应，如离子抑制，并且能达到小于10 ppb (µg/kg)的所有分析物定量的目标限制。

　　图2中是一个红色柿子椒中农药检测结果为阳性的例子。准确质量的MS和MS-MS信息用于高可信度的鉴别乙酰甲胺磷、甲萘威、噻虫胺、乐果、吡虫啉、甲胺磷、甲霜灵、腈菌唑、氧化乐果、霜霉威、Spinosyn A、Spinosyn D和噻虫嗪等农药残留。MS-MS 库检索结果拟合值大于80%。

　　总结：

　　新的AB SCIEX TripleTOF™ 5600 LC–MS-MS系统用于筛查、定量、鉴别食品提取物种的农药残留。其高的检测灵敏度允许采用 QuEChERS 方法稀释提取物，以尽量减少基质效应。将收集到的准确质量的MS-MS谱与在线LC-MS-MS农药库比对，完成量化分析物身份的确证。

原文链接：

　　http://chromatographyonline.findanalytichem.com/lcgc/Application+Notes%3A+Food+and+Beverage/Pesticide-Residues-Screening-in-Food-Samples-Using/ArticleStandard/Article/detail/689071#