高密石墨管就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品。按加热方式分:纵向加热石墨管、横向加热石墨管。按性能分:普通石墨管(非热解)适用于低温(≤2000℃)原子化元素如银、镉、铅;热解石墨管适用于低、中、高温(>2500℃)原子化元素;平台石墨管适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素。
高密石墨管依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度与样品中该元素的浓度成正比。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。该法主要适用样品中微量及痕量组分析,判断石墨管达到使用寿命的标准。
首先,应该明确判断高密石墨管达到使用寿命的标准,从而实现正确判断,及时更换,从而保证原子吸收光谱仪的安全稳定地运行以及分析结果的真实性和可靠性。从外观判断:进样口的外面有明显的灼烧后的管壁变薄;进样口变大;管子表面出现明显的蜂窝状;管子整体呈现为腰鼓状;在原子化时,亮度明显高于初始时。根据标准溶液吸光度值判断:当确定某种石墨管后,在空烧十余次后(管子性能已稳定下来)重复进样数次合适浓度的标准样,并记录下吸光度值,此值作为以后的参考值。
当管子使用到一定次数或外观出现上述变化后,比较标准样的吸光度值变化情况,如果吸光度值与参考值出入较大并伴有重现性下降,说明此管寿命已到。有时管子的阻值无明显的变化,只是记忆效应显著,表现为测量值重现性变差,这点往往被使用者忽略;判断的方法是:管内不进任何样品,此时测量值应小于0.008Abs;如果此值大于一个数量级并重现性差,就需要换新管了,但值得一提的是,这只管不一定弃用,可能测其他元素无问题。
优点与不足与火焰原子化法相比优点检测限低,灵敏度高:因为待测物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。用样量小:液体样品为5-100微克(火焰法需要1mL),固体样品2......
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