发布时间:2020-05-18 18:42 原文链接: 高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素(四)

3.4 精密度和准确度

 

分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中,配成0.2mL的浓度分别为10,100,1600ppb 的标准含药血浆,按“血浆样品处理”项下操作,在批内和批间对每种浓度各做5份样品,记录色谱图,计算浓度,求得批内和批间精密度,结果见表5。

 

表5. 血浆中替加环素日内和日间精密度(n=5)

 

分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中,配成0.2mL的浓度分别为10,100,1600ppb 的标准含药血浆,按“血浆样品处理”项下操作,在日内和日间对每种浓度各做5 份样品,记录色谱图,计算浓度,并与加入的标准浓度比较,结果见表6。

 

表6. 血浆中替加环素准确度(n=5)

 

3.5 稳定性

分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中,配成0.2mL的浓度分别为10,100,1600ppb 的标准含药血浆,按“血浆样品处理”项下操作,对每种浓度各做25 份样品,5份处理后在自动进样器中放置24h;5 份在室温放置4h 后按“血浆样品处理”项下操作,进样分析;5 份于配制好后-20℃冷冻后取出自然解冻,再冷冻再解融(反复冻融3 个循环)后按“血浆样品处理”项下进样分析;5 份在-80℃冷冻两周后按“血浆样品处理”项下操作,进样分析;5份在-80℃冷冻四周后按“血浆样品处理”项下操作,进样分析,结果见表7。

 

表7. 血浆中替加环素的稳定性(n=5)