1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起签线的波动。通常影响示签检测漏、电导检测器、较低灵敏度的某外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换错图,流动相不均匀。(流动相条件交化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的益和添加剂.流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦.
3、流通池被污染或有气体。用甲解或其他强极性溶剂冲洗流通池.如有霉要,可以用1N的薪酸。(不要用益酸)
4、检测器出口阻鉴。(高压造成流通池留口破裂,产生嗓音基线).取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
5、流动相配比不当或流速变化。更改配比或流速,为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时。用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7、流动相污染、变质或由低品质剂配成。流动相污染、变质或由低品质深剂配成检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8、样品中有强保贸的物质(高K’值)以领头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定别用强溶剂冲洗柱子。使用循环溶剂,但检测器未调整。
9、三新设定荟线,当检测器动力学范国发生交化时,使用新的流动相。
小伙伴们用液相做实验的时候是不是总会遇到各种压力问题和基线问题,比如高了,低了,堵了,漏了,飘了等等。今天一起来看看导致这些问题的原因吧,从根源上突破~液相色谱压力异常液相系统压力产生的原因在于流动相......
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差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录......
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2 故障现象:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。排除方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。2)原因分析二:流动相配比不当或流速......
六、假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进......
在分析组分简单的样品时最好采用等温程序,这样分析周期较短,特别是用填充柱时,气相色谱仪色谱图基线要比程序升温平稳得多。但是在等温分析时,基线也常会出现上下波动,不规则漂移。 恒温分析时,造成......