高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素

高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素

摘 要：目的：建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法：在酸性介质条件下，溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应，其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果：方法最低检出限为0.05g/kg，其在0.02～1.00mg/ml 范围内呈线性关系，相关系数为0.9995，方法的相对标准偏差为1.56%～4.49%，回收率为91.5%～98.5%，检测结果与GB/T5009.97 — 2003 气相色谱法无显著差异。结论：本法灵敏度高，操作简单，稳定性和重复性好，适合于蜜饯中甜蜜素含量的测定。
关键词：甜蜜素；高效液相色谱；柱前衍生

    甜蜜素学名环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成甜味剂，国家对其有强制性限量使用规定[1]。目前对于甜蜜素的检测方法较多，国标中的甜蜜素的测定法为气相色谱法[2]，其衍生方法较繁琐。AOAC 的重量法[3]和高效液相示差检测法[4]灵敏度较低，不能满足部分检测的要求。毛细管区带电泳间接紫外检测法[5-7]灵敏度高、特异性强，但不易在国内推广。高效液相柱前衍生法，曾有报道[ 8 ]用三硝基苯磺酸衍生后用紫外检测器检测。本实验对柱前衍生甜蜜素的液相色谱法条件进行了研究，发现在酸性介质中，甜蜜素经次氯酸钠溶液衍生，正己烷反萃取稳定的N,N- 二氯环己胺衍生物，其在波长310nm 处有最大吸收，该法灵敏度高，分析时间短，稳定性和重复性好，适合于蜜饯中甜蜜素含量的测定。