摘 要 建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法。样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V (甲醇) ∶V (水) = 90∶10混合液溶解。采用Inertsil ODS23 C18柱,以V (甲醇) : V (乙酸) ∶V (水) = 94 ∶3∶3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量。方法检出限为6μg/kg; 定量限为20μg/kg; 添加浓度在20～1800μg/kg范围内,平均添加回收率为7614% ～9311%; 批内相对标准偏差(RSD)在216% ～819%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在417% ～917%之间。样品浓度在0. 07～10. 0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系, r > 019993。
关键词 鸡组织,固相萃取,甲基盐霉素,柱后衍生,残留
甲基盐霉素( narasin)是金色链霉菌( strep tomyces aureofaciens)的发酵产物,属于聚醚类抗生素,常作为药物添加剂混料饲喂来预防鸡球虫病[ 1 ] 。但是这种用药方式易导致动物性食品中药物残留和球虫出现抗药性[ 2 ] ,从而影响畜禽产品的质量安全和动物生产。我国已制定了甲基盐霉素在鸡组织中的最高残留限量,其中鸡肌肉、鸡皮/脂肪和鸡肝中最高残留限量分别为600、1200和1800μg/kg。因此有必要建立鸡组织中甲基盐霉素残留分析方法。
对莫能菌素和盐霉素这两种聚醚类抗生素的残留分析主要采用柱前衍生HPLC法[ 3 ]和柱后HPLC法[ 4～6 ] ;而甲基盐霉素的残留量分析主要采用时间分辨荧光免疫分析(TRF IA) [ 7, 8 ] 、柱后HPLC法[ 9～11 ] 、LC /MS法[ 12, 13 ]和LC /MS/MS法[ 14～16 ] ,涉及的对象有饲料、鸡肉、鸡内脏、鸡蛋和鱼组织等[ 7～16 ] 。本实验根据甲基盐霉素的化学性质建立了柱后衍生分析方法,采用异辛烷为提取剂,步骤相对简单,提取液可直接过固相萃取小柱。本方法灵敏度高、准确且稳定。
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