高次衍射对激光粒度分析的影响

一、激光测粒度原理及高次衍射现象

激光粒度分析是根据夫朗和费衍射原理设计的, 由氦氖激光器发出单色光, 经滤波和扩束后获得平行光束, 当该平行光照射到样品池中的颗粒群时便会产生光的衍射现象, 衍射光的强度分布与测量区中被照射的颗粒直径和颗粒数有关, 在样品池的后面放置一个由多个同心半圆环组成的多元光电探测器, 将照射到每个环面上的衍射光能量转换成电信号输出, 用于测量衍射光强及其空间分布, 通过计算机算出被测颗粒的粒径分布。激光粒度分析是基于两点假设进行的: (1)颗粒呈球形; (2)颗粒之间不产生多次衍射。对于微细颗粒可以近似的认为是球形, 但要使颗粒之间不产生多次衍射, 就需要颗粒群分散在同一平面上, 而事实上, 颗粒群在检测区内很难呈二维分布, 对于动态颗粒群更是如此, 只要颗粒群不满足二维分布的要求, 经过颗粒衍射的光就有可能发生二次衍射或高次衍射, 这是引起激光粒度分析中测量误差的主要原因。

二、高次衍射强度分析

1.单层颗粒衍射能量

当样品池中的颗粒沿Z 轴方向呈单层分布时, 衍射谱包含由颗粒产生的一次衍射谱和由颗粒间隙产生的透射0 频项。

一次衍射谱的总能量为: E₁⁽¹⁾ = S_i0

进行归一化处理后可得:

< E₁⁽¹⁾ > = ( S/ P) I ₀= K I ₀                                (1)

式中: S 为检测区单层颗粒总截面; I ₀为入射光强度; P 为检测区光束总截面积; K 为检测区

单层颗粒遮光比, 即单层颗粒的衍射几率。

透射项的总能量E₁⁽⁰⁾ 与透光总截面成正比, 为: E₁⁽⁰⁾= ( P - S ) I ₀

进行归一化处理后可得:

< E₁⁽⁰⁾> = ( 1- K ) I ₀                                      (2)

那么, 单层颗粒衍射的能量分配式为:

< E₁> = < E₁⁽⁰⁾> + < E₁⁽¹⁾> = ( 1- K ) I 0+ K I 0                 (3)

2.双层颗粒衍射能量

双层分布颗粒群的衍射谱由四项构成, 即二次衍射能量、衍射透射能量、透射衍射能量、

透射能量。

(1)二次衍射能量

二次衍射能量为: E₂⁽²⁾= S₁S₂I₀

进行归一化处理后可得:< E₂⁽²⁾ > = K₁K₂ I₀                                                             (4)

式中: S 1、S 2 分别表示双层检测区第一层、第二层颗粒总截面; K₁= S₁/ P 、K₂= S₂/ P分别表示双层检测区第一层、第二层颗粒的遮光比, 即双层检测区第一层、第二层颗粒的衍射几率; P为检测区光束总截面积。

(2)二次透射能量

二次透射能量为: E₂⁽⁰⁾ = ( P- S₁) ( P - S₂) I₀

进行归一化处理后可得：< E₂⁽⁰⁾> = (1- K₁) ( 1- K₂) I₀

(3) 射透衍射能量

透射衍射能量为：E₂⁽⁰²⁾ = ( P - S₁) S₂I₀

进行归一化处理后可得:< E₂⁽⁰⁾ > = ( 1- K₁) K₂I₀

(4) 衍射透射能量

衍射透射能量为:E₂⁽²⁰⁾= S₁ (P - S₂) I₀

进行归一化处理后可得:E₂⁽²⁰⁾⁼= K₁( 1- K₂)I₀

(5) 双层颗粒衍射能量分析

由上述分析可知, 归一化的双层颗粒衍射能量分配式为：

< E₂> = < E₂⁽⁰⁾ > + < E₂⁽⁰²⁾ > + < E₂⁽²⁰⁾ >+ < E₂⁽²⁾ >

当两层颗粒大小相同，浓度均匀时，则有K₁= K₂= K，上式可以合并为

< E₂> = < E₂⁽⁰⁾ > + < E₂⁽¹⁾ > + < E₂⁽²⁾ >

     =( 1- K)²I₀+ 2K(1- K) I₀+ K²I₀

上式中的三项分别是：

透射项：< E₂⁽⁰⁾ > = (1- K )²I₀

一次衍射项：< E₂⁽¹⁾ > = < E₂⁽⁰²⁾ > + < E₂⁽²⁰⁾ >

                     = 2K(1- K) I₀

二次衍射项：< E₂⁽²⁾ > = K²I₀

上述分析定量地给出了衍射谱中各种成份之间的比例关系。

3. 高次衍射强度分析

由二次衍射强度分析可以较容易地得出高次衍射的能量分配式：

< E_n> = < E_n⁽⁰⁾ >+ < E_n⁽¹⁾ >+ < E_n⁽²⁾ >+…+ < E_n⁽ⁱ⁾ >+… < E_n⁽ⁿ⁾ >

作为一种宽带噪声叠加在E1 上，是测量误差的主要来源，应尽量抑制。式中< E_n⁽ⁱ⁾ >分别表示第i次衍射能量。

三、高次衍射对激光粒度分析的影响

为了分析高次衍射对激光粒度分析的影响，我们取I₀= 1,则各项强度随K值变化曲线如图1、图2所示。图1为当n= 2时的E₀、E₁、En、E₁-En变化曲线; 图2 为当n= 3 时的E₀、E₁、E n、E₁-E_n变化曲线。

对于四次及四次以上的高次衍射，由于发生的几率极小基本上可以忽略不计。如当分散相体积浓度为Cv= 10% 时，K = 0. 20, 则发生四次衍射的几率只有0. 16% ，故此处不再进行考虑。

四、结论

综上所述，高次衍射谱是进行粒径测量的主要误差来源。理论分析表明，当颗粒在分散介质中的体积浓度C_v= 19%和8. 9%时，可分别有效地抑制二次衍射和三次衍射的发生，获得最大的有效信号强度。为了进一步确定颗粒在分散介质中的最佳体积浓度，我们选用GBW(E) 120001微粒标准物质在激光粒径分析仪上进行测试，当取C_v =10% 时，获得最小测量误差。试验证明，对粒径测量产生误差的高次衍射主要是由二次衍射谱和三次衍射谱组成，有效抑制产生二次衍射和三次衍射的最佳体积浓度为C₀= 10%。

 作者：雷建　赵红霞    任中京  洛阳工业高等专科学校