高纯铼酸铵的制备方法

方法1：高纯铼酸铵的制备方法：

步骤一、将14.4g铼酸铵溶解于1000mL纯水中得到铼酸铵溶液，然后将铼酸铵溶液的pH调节至7，并加入10mL双氧水氧化反应20min，再加入0.17g聚合硫酸铁沉淀反应10min，经离心后得到不含Tl的铼酸铵溶液；所述铼酸铵中Tl的质量含量为0.1％；

步骤二、将步骤一中得到的不含Tl的铼酸铵溶液进行浓缩结晶，得到铼酸铵晶体，然后将铼酸铵晶体置于密闭管式炉中，加热至400℃并通入氧气进行氧化挥发，再用纯水吸收挥发的气体得到高铼酸溶液；

步骤三、采用C160型阳离子交换树脂对步骤二中得到的高铼酸溶液进行交换除杂；所述交换除杂的速度为1BVs/h；所述C160型阳离子交换树脂交换除杂后采用质量浓度为30％的HNO3溶液进行再生；

步骤四、将20mL优级纯氨水加入步骤三中经吸附除杂后的高铼酸溶液中，然后进行浓缩结晶，得到质量纯度为99.995％的高纯铼酸铵；所述优级纯氨水的质量浓度为25％。

方法2：一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：

a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在80℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的1/2，按照浓缩后的溶液与质量分数为60%的过氧化氢溶液两者体积比为6︰1的要求加入质量分数为60%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌15分钟并去除混合溶液表面泡沫，80℃下过滤，滤布为800目；

b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在‑1℃条件下冷却90分钟，‑1℃条件下过滤，滤布为800目，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在70℃条件下均匀干燥70分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品；

c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。