市售高锰酸钾试剂纯度一般到99%到99.5%,在制备和储存的过程中,常常混入少量的二氧化锰以及其他杂质,因此不能直接配制。同时,高锰酸钾的氧化性很强,能与水中的有机物缓慢发生反应,生成的MnO(OH)2又会促使高锰酸钾进一步分解,见光则分解的更快。因此,高锰酸钾溶液不稳定,特别是配制初期浓度易发生改变。为了获取稳定的高锰酸钾溶液,配成的溶液要储存于棕色瓶中,密闭,在暗处放置7-8天;或者加水溶解后煮沸10到20分钟,静置2天以上,并用垂熔玻璃漏斗过滤除去二氧化锰等杂质再标定。
标定时应注意以下条件:
1、温度 该反应在室温下速度极慢,常用,预先加热至75到85度,并在滴定过程中保持溶液的温度在60度以上,若温度高于90度,部分H2C2O4会分解.
2、酸度 酸度过低部分部分高锰酸钾被还原为二氧化锰,酸度过高则H2C2O4易分解;一般用硫酸调酸度,滴定开始时适宜的酸度为0.5到1mol/L,滴定结束时0.2到0.5mol/L.
3、滴定速度 滴定刚开始时反应慢,应慢滴,随着反应生成的锰离子增多而反应速度加快,滴定速度可随之加快,但仍然不能太快。
本标准适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水。用双硫腙分光光度法测定汞含量,在酸性条件下,干扰物主要是铜离子。在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1%(m/v)EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠),......
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