规格
(1)1ml:8.3pg(50IU)(2)1ml:16.7
贮藏
遮光,密闭,2~8℃保存。降钙素C ( Calcitonin c)H-Cys Ser-Asn-Leu-Ser-Thr-Cys-Val-Leu-GlLys-Leu-Ser-Gln-Glu-Leu-His-Lys-Leu-GlnThr-Tyr-Pro-Arg-Thr-Asn-Thr-Gly-Ser-GlyThr-Pro-NH2 C145H242N4O4S23449.8 。
性状
本品为无色澄明液体
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与鲑降钙素对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
pH值应为3.9~4.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品或取本品适量,用流动相A稀释制成每1ml中含8.3g的溶液(16.7pg规格)系统适用性溶液取N-乙酰半胱氨酰-鲑降钙素对照品,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液取10含量测定项下的系统适用性溶液250l与流动相A240l,混匀。色谱条件见鲑降钙素有关物质项下。进样体积2001系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,N-乙酰半胱氨酰1-鲑降钙素峰与鲑降钙素主峰之间的分离度应大于0,N-乙酰-半胱氨酰-鲑降钙素峰的拖尾因子不得过2.5。降钙素C峰与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.5~0.6测定法精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归化法计算,除去醋酸等溶剂峰与辅料峰,降钙素C不得大于7.0%,其他单个杂质的峰面积不得大于3.0%,其他各杂质峰面积的和不得大于5.0%,小于0.1%的峰忽略不计。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg鲑降钙素中含内毒素的量应小于600EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中含8.3g的溶液。对照品溶液取鲑降钙素对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液。系统适用性溶液取降钙素C对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液,取100l与对照品溶液900l混匀,即得。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Vydac6mm×250mm,5m,孔径300A或效能相当的色谱柱);以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)乙腈(9:1)作为流动相A,以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(2:3)作为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为220nm;进样体积200l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)21.01系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按鲑降钙素峰计算不低于5000,降钙素C峰(与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.5~0.6)与鲑降钙素峰间的分离度应大于测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪(进样前用供试品溶液和对照品溶液1m1分别润洗进样瓶1分钟,重复两次),记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
同鲑降钙素