发布时间:2023-04-11 16:04 原文链接: 黄地榆的鉴别与含量测定介绍

  鉴别

  (1) 取本品粉末5g,加乙醇25ml,浸渍2 小时,滤过, 滤液蒸干, 残渣加水约5ml ,充分搅拌,取 上清液,加氯仿10ml,振摇提取,分取氯仿液,蒸干,加 氢氧化钠试液2 滴,显樱红色。

  (2) 取[鉴别](1) 项下氯仿提取后的水液,加 醋酸乙酯10ml,振摇提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加水约5ml ,再用 乙醚5ml 提取。分取乙醚液,挥干,残渣加乙醇1ml 使溶解,取少量点于 滤纸上,晾干,置 紫外光灯(365nm) 下观察, 显亮蓝色荧光;取 水层,加三 氯化铁试液2 滴,显污绿色。

  (3) 取本品粉末0。1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2。5mol/L硫酸溶液5ml,加热水解30分钟,放冷,用氯仿提取2次,每次5ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素和 大黄素甲醚 对照品,分别加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照 薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以 石油醚(30~60℃)- 甲酸 乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为 展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。

  含量测定

  对照品溶液的制备 取 大黄素对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇至 刻度,摇匀,即得(每1ml 中含大黄素0。1mg )。

  供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0。5g(同时另取本品粉末在105℃测定 干燥失重),精密称定,置100ml 量瓶中,加甲醇约90ml,超声处理(功率250W,频率30kHz )30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml 圆底 烧瓶中,挥去甲醇,加2。5mol/L硫酸溶液20ml,加热回流1 小时,稍冷,加氯仿约30ml,继续回流2 小时,冷却,移置分液 漏斗中,用少量氯仿洗涤容器, 洗液并入 分液漏斗中,分取氯仿层置50ml量瓶中,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,氯仿液并入50ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,即得。

  测定法 精密量取对照品溶液2ml 和3ml ,挥去甲醇;另精密量取供试品溶液10ml,蒸干;上述三份残渣各精密加入2% 氨溶液与5% 氢氧化钠溶液的等量混合溶液20ml使溶解,用三号垂熔漏斗滤过,取续滤液,以试剂为空白,照 分光光度法(附录Ⅴ B),在520nm 的波长处分别测定吸收度,计算,即得。

  本品按干燥品计算,含总 蒽醌以大黄素(C15H10O5)计,不得少于1。5% 。

  【备注】(1)用于风湿痹痛可单位浸酒服或配伍 鸡血藤、 西河柳等药。用治黄疸、 胆结石等症,可配合 茵陈、连钱草等同用。治淋浊带下,可与萆薢、 薏苡仁同用。用于瘀阻经闭 症候,可配合 茜草根、 益母草等同用。 跌打损伤、瘀阻疼痛可与当归、红花同用。用于 肺热咳嗽、痰多喘咳可单味服用,也可配合黄芩、琵琶叶等药。对 疮疡肿毒、 毒蛇咬伤可内服,或鲜品捣烂外敷。此外,本品还有缓泻通便的作用。