发布时间:2018-03-22 14:24 原文链接: 还原糖的测定方法——高锰酸钾法

  1.原理,还原糖在碱性溶液中使铜盐还原成氧化亚铜,在酸性条件下,氧化亚铜能使硫酸铁还原为硫酸亚铁,再用KMNO4溶液滴定硫酸亚铁,即可标出还原糖的量。

  2. 操作方法

  (1)样品处理

  a. 乳糖:包括乳制品以及含蛋白质的冷食类

   称样2-5g(液体样25~50ml)→于250ml容量瓶→加水50ml→加A液10ml+1N NaOH 4ml →定容→静置30秒→过滤→弃去初液→可测还原糖及蔗糖用。

  b. 低酒度饮料:麦精露、各类汽酒等饮料。

  先暴气除CO2→取100ml→于蒸发皿中→用1 N NaOH 中和→沸水浴蒸至原体积四分之→转入250ml容量瓶→加50ml水→摇匀→(加A液10ml→加1 N NaOH 4ml)→加水至刻度→静置30秒→过滤。

  c. 含多量淀粉的食品:婴儿食品、糕干粉、宝宝乐、代乳粉、饼干、面包、糕点等

   称样10-20g→250ml容量瓶→加水200ml→45度水浴加热1小时→不停摇动→冷后加水至刻度→静置→吸出清夜200ml于另一容量瓶(250ml)→加A液10ml+1N NaOH 4ml→静置30秒→过滤。

  d. 汽水、果露、国产七种可乐及可口可乐

   处理CO2→吸样液100ml→于250ml容量瓶→加水至刻度→可测还原糖及蔗糖。

  (2)测定方法

  取50ml处理的样液→于400ml烧杯→加A、B液各25ml→加热在4min左右沸腾→再煮2min→趁热抽滤→用60℃水洗烧杯和沉淀→直到洗液不成碱性→将抽滤的纸(或者石棉)及Cu2O→转入原来烧杯→用25ml硫酸铁溶液冲洗抽滤瓶→使冲洗液全部洗入原烧杯中→加水25ml→使Cu2O溶解→用0.1N KMnO4标液滴定至微红色,同时用50ml水按上述方法做空白实验。

   (3)计算

  3. 注意事项:

  (1)煮沸后的溶液显红色不显兰色,则表示糖量高,可减少取样体积。

  (2) 在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层,以隔绝空气,避免Cu2O被空气中的氧所氧化。

  (3)此法适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液不受限制,准确度高,重现性好。准确性和重现性都优于直接滴定法,但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。

  (二)直接滴定法(斐林氏溶液法)

  1. 原理

  样品经过处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,用直接滴定法测定水解后

  样品中的还原糖总量。

  2. 试剂

  3. 方法

  (1) 取过量样品进行提取,放入250ml容量瓶,加5ml醋酸锌和5ML亚铁氰化锌,定容,静止30分后过滤,滤液备用。

  (2) 测定

  样品预滴定:

  取A、B液各5ml于三角瓶中加水10ml,玻璃珠数粒,加热在2分内沸腾,趁热滴定,滴定到兰色褪去,记录用量。

  正式滴定:

  取A、B液各5mL于三角瓶→加玻璃珠三粒→从滴定管直接加比预滴定时少0.5-1.0ML样液,在2分沸腾,趁热滴定兰

  色褪去,记录,取三次平均值计算结果。

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