巯基棉分离富集—原子吸收法测定痕量镉

一、实验目的

1．了解巯基棉纤维的制备原理；

2．了解巯基棉纤维吸附金属离子的机理；

3．了解痕量元素被洗脱的原理。

二、实验原理

三、实验仪器及药品

1．仪器：

原子分光光度计

镉空心阴极灯

2．药品：

100mg/L镉标准使用溶液

0.02mol/L盐酸溶液

巯基棉

废水试样

四、实验步骤

1．巯基棉吸附装置

在酸式滴定管放入巯基棉，并压至底部，调节流速。

2．工作条件的设置

（1）吸收线波长  Cd 228.8mm

（2）空心阴极灯电流  4~6mA

（3）狭缝宽度  0.1mm

（4）原子化器高度 6~10mm

（5）空气流量4.5L/min，乙炔气流量1.5L/min

3．巯基棉分离富集镉

取250mL含痕量Cd2+

的废水，调节pH5~6，以5mL/min的流量通过巯基棉吸附装置。用5mL0.02mol/L的HCl分三次洗脱Cd2+，将溶液全部转移到25mL的容量瓶中，定容，摇匀。

4．用100mg/L镉标准使用溶液配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L的Cd2+标准系列溶液。

5．在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。

五、数据处理

由于测定时，溶液被放大了10倍，所以废水中镉的浓度为0.0401mg/L

六、思考题

1．测定水中痕量镉，除用分离预富集—原子吸收光谱法外，还可以用何种方法测定？

答：（1）共振光散射法；

    （2）流动注射原子吸收分光光度法；

    （3）聚乙烯醇共振瑞利散射法；

    （4）原子荧光光谱；

    （5）流动注射原子吸收分光光度法。

2．如何选择适合的镉空心阴极灯电流？

答：

（1）正常处理方法：

工作电流与灯的结构、尺寸、空心阴极材料（元素种类），调制方式（频率、占空比）等有关，因此首先，要搞清楚所选用的空心阴极灯给定的工作电流是按占空比多少给定的，如若不明确的话可以看这台仪器给定的工作电流范围，一般从几毫安到十几或二十几毫安时，----这就是说是按占空比1：1计算的工作电流；若给定的工作电流是1---几毫安(一般小于10毫安)时，则此时灯是按占空比1：5（或1：4）给定的工作电流。

其次，要搞清楚自己所使用的仪器灯稳流器是用占空比多少供电的，这很容易从说明书中知道。

选择灯工作电流的原则和方法是：假定你的仪器是占空比1：5的，而某灯的工作电流给出的是5---15毫安,——这就是说此灯给出灯电流是按1：1占空比给定的；那么我们首先要把它变成1：5时的工作电流---被3除一下，即1---5毫安, 然后取其最大工作电流的三分之一到三分之二就是我们应当使用的工作电流： 1.5毫安---3毫安,此时即使你使用了最大的工作电流5毫安也不会烧毁空心阴极灯，只不过会缩短灯的使用寿命而已。

若你的仪器占空比为1：n时，则工作电流等于最大工作电流除上（1+n）/ 2 即可。

这里还要说明的是：所以短脉冲供电可以提高灯的寿命是因为：

灯的寿命 = 电流（毫安）* 时间（h）=1000 ----5000毫安*小时。

这其中的电流恰恰是平均电流，而短脉冲供电占空比1：5的平均电流较占空比1：1平均电流理论上小三倍，即寿命提高三倍。这也是目前大家都用短脉冲供电的原因之一。（虽然短脉冲供电占空比1：5的平均电流较占空比1：1平均电流理论上是小三倍，但是，实际上由于种种原因小不到三倍，即寿命提高也不到三倍。）

短脉冲供电占空比1：5的空心阴极灯的平均电流：

工作电流1---4 毫安的元素：Bi 、 In 、 Lu 、 Mg 、 Hg 、 Se 、 Ag 、 Te 。

工作电流1---5 毫安的元素：Cd 、 Cs 、 Ca 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 K 、 Rb 、 Na 、 Tl 、 Sn 、 Zn 、 Pb。

工作电流2---5 毫安的元素： As。

工作电流2---6 毫安的元素：Al 、 B 、 Eu 、 Gd 、 Au 、 Li 、 Sr。

工作电流2---7 毫安的元素： Sb 、 Be。

工作电流2---8 毫安的元素： Co 、 Dy 、 Er 、 Ga 、 Ge 、 Hf 、 Ho 、 Ir 、 Fe 、 La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、 Ta 、 Tb 、Tm 、 Ti 、 W 、 U 、Yb 、 Zr 、 Ba 、V。

短脉冲供电占空比1：1的空心阴极灯的平均电流：

工作电流3---12 毫安的元素：

Bi 、 In 、 Lu 、 Mg 、 Hg 、 Se 、 Ag 、 Te 。

工作电流3--15 毫安的元素：

Cd 、 Cs 、 Ca 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 K 、 Rb 、 Na 、 Tl 、 Sn 、 Zn 、 Pb 。

工作电流3---15 毫安的元素：As 。

工作电流6--18 毫安的元素： Al 、 B 、 Eu 、 Gd 、 Au 、 Li 、 Sr 。

工作电流6---21 毫安的元素：Sb 、 Be 。

工作电流6--24 毫安的元素：Co 、 Dy 、 Er 、 Ga 、 Ge 、 Hf 、 Ho 、 Ir 、 Fe 、 La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、 Ta 、 Tb 、Tm 、 Ti 、 W 、 U 、Yb 、 Zr 、 Ba 、V。

这里需要说明的是工作电流只是空心阴极灯的工作电流范围，要想得到最佳工作电流只要最大工作电流的三分之一到三分之二即可。

其次，为了其它一些目的，如追求灵敏度，可以使用小于工作电流范围的工作电流，一样得到满意的结果。

但是，一般不要用工作电流范围外的大电流，那样会轻者大大缩短灯的使用寿命，重者把灯烧毁，造成不应有的经济损失。尤其是在短脉冲供电占空比1：5的平均电流时，特别应当注意，因此仪器设计厂家也就不该给出大于10毫安的工作电流范围，用户也就避免了此种现象发生。

（2）一般情况下按照：

灯电流一般取值范围通常是0—25mA，低熔点元素的灯电流平均值大约是2—8mA，高熔点元素的灯电流平均大约是5—15mA。灯电流取值增大，除了对原子发射谱线产生展宽或自吸影响外，与辐射光强之间也并非是完全线性正比关系。

3．讨论巯基棉预富集Cd2+

可能会产生的干扰有哪些？

答：（1）流速不可过快，否则所得样品的镉含量偏低；

    （2）洗脱的时候，用酸的时候，遵循少量多次。

4．用何种方法使巯基棉再生重复使用？

答：离子交换树脂法

七、注意事项

1．在用巯基棉纤维吸附金属离子时，废水通过巯基棉纤维的时候不可过快，否则，会有部分金属离子还没被巯基棉纤维吸附便离开滴定管，使得所测得的样品浓度偏低。

八、参考文献

（1）韩志辉,吕昌银,杨胜圆 分析科学学报 2006年2月 第22卷第1期;

（2）彭谦,赵飞蓉,陈忆文,陈惠珠 现代预防医学,Modern Preventive Medicine,编辑部邮箱 2007年 23期 ;

（3）华中师范大学,东北师范大学,陜西师范大学,北京师范大学 分析化学实验（第三版） 高等教育出版社 2001年7月 175—177