放假了，仪器怎么办——色谱篇

　　仪器停机前需做好维护工作，如液相（反相柱）需充分用纯甲醇将系统中的流动相置换完全，如放假时间长，可将柱子拆下，两头密封放置。气相色谱需将气源切断，并拔掉插头。其它仪器在关机后也需将插头拔下；离开化验室时，有必要将总电源拉下。。。。。。这些作为资深分析员的你应该都耳熟能详了吧，还有其他的色谱维护要点吗？本文告诉你！

　　液相放假前的准备工作

　　液相的维护，基本就是柱子的维护，柱子到底要不要拆下来封存？个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的，如果柱子必须卸下的话，管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好，也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子，避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。

　　如果是四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四个管路怎么处理？把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的；避免长菌堵塞管路。

　　至于玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。

　　高效液相短期关机和长期关机都要做什么？

　　1.短期关机

　　1.1从泵和系统中除去有害的流动相：

　　（1）用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀；

　　（2）从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸。

　　1.2.除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统

　　1.3.周末停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟（柱子要和甲醇/水兼容）。

　　1.4.关泵、检测器、进样器的电源。

　　2.长期关机

　　1．样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗。

　　2．清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：

　　A．如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只 需用：甲醇100%清洗40～60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到95%冲洗。

　　B．如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95%，清洗80～100分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗40分钟方可关机。

　　C．色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。

　　D．进样阀的清洗原则同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间。

　　E．清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

　　3．清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。

　　4．然后依次关闭开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。

　　5．关闭工作站及电脑。

　　6．盖好防尘罩。

　　7．关闭稳压电源。

　　GC-MS关机前的维护

　　又到一年的年尾了，大部分实验室应该今天是最后一天班了吧，可算是放假了，累了一年了，不仅是任，仪器也需好好休息下，GC-MS关机前要做好维护保养工作，好让来年的仪器正常运转。

　　因南北方的气候差异，导致南方湿度大，所以假前一定要做好仪器除湿的工作，才不会年后上班有问题。

　　GC-MS如何关机？

　　记住：

　　1、仪器的关机需要按照步骤来操作，不可走捷径；

　　2、仪器维护过程中要胆大细心，对于不能肯定的方面，需要查相关资料或请教有经验的人员，方可往下操作。

　　1、软件放空

　　在仪器操作操作界面点击“视图”，选择“调谐和真空控制”，转换页面后点击“真空”，再选择“放空”,再点击“确定”会现以下放空界面：

　　2、关闭仪器电源和控制电脑关机

　　放空完成后，软件会自动关闭，同在质谱示窗上会显示很低的真空度，然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源，电脑关机，再将排插插座上的电源线拨掉。

　　3、关闭气源

　　将氦气瓶的总阀关闭。到此，仪器的关机步骤结束。

　　放假前除尘和离子源的维护

　　除尘

　　内部除尘：采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘，以下是我们除尘后图片：

　　表面清洁：釆用棉质的毛巾，擦试仪器外表面。

　　离子源维护

　　GC-MS的话，如果要大维护，那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间，如果比较脏，又不太熟练，一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。

　　前进样口那一大堆东西，分流平板啦衬管啦隔垫啦O型圈那些都比较容易弄，可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。

　　放假多久色质联用仪才需要关机？

　　我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的（这里短时间依个人而定，一般是指一周），但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby状态，不消耗氮气（不少公司的LC-MS在这种情况下氮气流量可以降到很低），真空尽量不关，工程师也是这么要求的，说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗，开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周，否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉，省得万一停电再来电冲击电路板。

　　但是像工作站，液相这些全都可以关，因为质谱抽真空一是比较麻烦，二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间，这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。

　　网友怎么看？

　　液质一般多久不用就关机？

　　A: 我们是过年实验室没人就关一次，平常都是待机状态（关掉高压，等温度降了，再把气一关，就好了，机械泵一直开着就成，如果关了，下次要用还得抽一天真空）。

　　B: 能不关机就尽量别关机。处在真空条件下比较好，放在大气条件下不是好事情。分子泵，一直正常运转比较好，尽量减少不必要的开关机。有些电路板，特别是用得时间长了以后，如果一直开着啥事没有，如果关掉歇一段时间往往容易出问题。至于怕停电，质谱啊，难道没有配UPS吗？不过，如果不仅仅是没有样品，而且还没人管，还是关了省心。

　　GC-MS长假关机后，重新开机至稳定要多久？

　　A：前段时间机器坏了，关机一周，相当于放了一个长假了。上周六才把机器修好，重新开机。因为水汽重，花了两天时间，水氮氧才达到要求，才开始做样，单泵。

　　B:长假后开机，一般是第二天开始做样，但如果早上开机，下午就做样（至少2小时稳定）。

　　C:单泵抽两天应该算是正常。我们是双泵，一般是抽过夜就可以稳定了。

　　D:仪器长时间没开机，一般抽四个左右就能做样。

　　E:停机会水汽重，在室内放个抽湿机，将环境中的湿度降一下。