前言：
建立用 Waters UPLC-Xevo 系统检测 11 种 除草剂类 农药的检测方法。这 11 种农药属于季铵盐类强极性化合物，采用 Waters ACQUITY BEH HILIC 色谱柱，实现检测物质的良好保留，并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用 Xevo TQ 的 IntelliStart 功能快速方便建立质谱方法，并使用 PICS 功能辅助定性，对于低浓度或低响应化合物，应用 ScanWave 功能有效增强离子强度，并 应用 Quanpedia 库自动导入和导出生成 MRM 方法及液相方法，实现多农残检测方法的快速建立。
实验方法
1 、材料、试剂和仪器
乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水 (18M Ω ,TOC 3ppb) ，乙酸铵为优级纯，甲酸为优级纯， ACQUITY UPLC ® 超高效液相色谱系统， Xevo TQ 质谱系统
2 、实验条件
2.1 UPLC 方法
液相系统： Waters ACQUITY UPLC®
色谱柱： Acquity UPLC TM BEH HILIC 1.7 m m ， 2.1 ´ 50mm , P/N: 186003460
柱温： 35˚C
检测周期 ： 4 min
进样量： 10ul
流动相： A ： 250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B ： CH3CN ; 梯度洗脱
弱洗溶剂：乙腈 / 水 =90/10 ， 900ul
强洗溶剂：乙腈 / 水 =10/90 ， 300ul
梯度方法见下表：
表 1 检测梯度表
Time | Flow | %A | %B | Curve |
0.00 | 0.500 | 7.0 | 93.0 | Initial |
1.80 | 0.500 | 40.0 | 60.0 | 6 |
2.00 | 0.500 | 50.0 | 50.0 | 6 |
4.00 | 0.500 | 7.0 | 93.0 | 1 |
2.2 质谱方法
MS 系统 :Xevo TQ
离子化模式 :ESI+
毛细管电压 ： 0.55KV
源温度 ： 150 ° C
雾化气温度 : 450 ° C
雾化气流速 :950L/h
锥孔气流速 :10 L/h
质谱检测参数见表 2 。
表 2 MRM (Multiple Reaction Monitoring) 参数及各个农药保留时间、名称、化学式及在其相应检测浓度下的 PtP 信噪比
中文 | 英文名称 | Reaction | Cone/V | Collision/V | Dwell/s | 定量 | 化学式 | 检测浓度 /ppb | PtP 信噪比 |
甲哌啶 | mepiquat | 114.10>58.03 | 44.0 | 18.0 | 0.022 | C7H16NCl | 0.002 | 32.1 | |
114.10>98.17 | 44.0 | 18.0 | 0.022 | 定量 | |||||
筒箭毒碱 | Tubocur arine | 305.35>58.02 | 22.0 | 15.0 | 0.022 | C38H44 N2O6 | 0.450 | 14.1 | |
305.35>552.30 | 22.0 | 15.0 | 0.022 | 定量 | |||||
维库溴铵 | Vecuro nium | 515.53>100.06 | 52.0 | 40.0 | 0.022 | C34H57 BrN2O4 | 0.040 | 5.7 | |
515.53>356.36 | 52.0 | 36.0 | 0.022 | 定量 | |||||
矮壮素 | Chlorom equat | 122.03>62.92 | 36.0 | 18.0 | 0.022 | C5H13Cl2N | 0.004 | 100.4 | |
122.03>58.82 | 36.0 | 18.0 | 0.022 | 定量 | |||||
敌草快 | diquat | 183.10>130.07 | 36.0 | 32.0 | 0.022 | C12H12N2 | 0.200 | 26.1 | |
183.10>157.07 | 36.0 | 22.0 | 0.022 | 定量 | |||||
甲硫酸新 斯的明 | JLSX SDM | 223.16>208.10 | 32.0 | 20.0 | 0.022 | C12H19N2 O2-CH3SO4 | 0.001 | 107.6 | |
223.16>71.98 | 32.0 | 28.0 | 0.022 | 定量 | |||||
氯化琥珀 酰胆碱 | LHH PXDJ | 145.10>65.46 | 16.0 | 18.0 | 0.050 | C14H30Cl2 N2O4 | 1.000 | 36.3 | |
145.10>115.53 | 16.0 | 10.0 | 0.050 | 定量 | |||||
百草枯 | paraquat | 186.10>155.10 | 26.0 | 30.0 | 0.050 | C12H14N2 | 0.100 | 22.6 | |
186.10>171.09 | 26.0 | 18.0 | 0.050 | 定量 | |||||
乙基紫晶 | Ethyl viologen | 214.16>157.05 | 30.0 | 30.0 | 0.050 | C14H18 Br2N2 | 0.200 | 6.4 | |
214.16>185.08 | 30.0 | 20.0 | 0.050 | 定量 | |||||
燕麦枯 | Difenz oquat | 249.16>193.05 | 40.0 | 26.0 | 0.078 | C18H20 N2O4S | 0.001 | 22.6 | |
249.16>130.12 | 40.0 | 38.0 | 0.078 | 定量 | |||||
DDAC | DDAC | 326.37>57.23 | 42.0 | 32.0 | 0.078 | C22H48ClN | 0.005 | 超空白 * | |
326.37>186.20 | 42.0 | 28.0 | 0.078 | 定量 |
* ： DDAC 在空白中含有， 0.005ppb 时 DDAC 响应超过空白中值，因此定此值为检出限。
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