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四氢呋喃大量洒落在地面,将出现什么后果

在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了 好恐怖呀大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克 别贪多,要是需要量大就分几批去做夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我的产品阿!!!有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要......阅读全文

四氢呋喃(THF)气相色谱检测方法

四氢呋喃(THF)气相色谱检测方法气相色谱法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量  来源:  作者:李成军,雷建强,黄丽军 摘要: 目的:建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯及四氢呋喃的含量。方法:采用岛津GC-17A 气相色谱仪,氮气为

萃取精馏分离甲/乙醇—四氢呋喃的模拟与优化

甲醇和乙醇分别易与四氢呋喃形成最低共沸物,因此通过普通精馏难以实现分离。鉴于萃取精馏在工业上分离共沸物有较强的应用性,本文以先进的化工模拟软件Aspen Plus作为工具,对甲醇-四氢呋喃和乙醇-四氢呋喃共沸物系的萃取精馏工艺进行了模拟优化与工艺改进。 借助Flash2模块获取汽液平衡数据。通过定性

萃取精馏分离甲/乙醇—四氢呋喃的模拟与优化

甲醇和乙醇分别易与四氢呋喃形成最低共沸物,因此通过普通精馏难以实现分离。鉴于萃取精馏在工业上分离共沸物有较强的应用性,本文以先进的化工模拟软件Aspen Plus作为工具,对甲醇-四氢呋喃和乙醇-四氢呋喃共沸物系的萃取精馏工艺进行了模拟优化与工艺改进。 借助Flash2模块获取汽液平衡数据。通过定性

四氢呋喃是什么及性质?

四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。无色易挥发液体,有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。熔点(℃) -108.4℃相对密度(水=1)0.8892(20℃)沸点(℃) 65-66℃化学性质与空气混合可爆; 在空气中能

四氢呋喃是什么及性质

四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。无色易挥发液体,有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。熔点(℃) -108.4℃相对密度(水=1)0.8892(20℃)沸点(℃) 65-66℃化学性质与空气混合可爆; 在空气中能

高效液相色谱法测定防晒化妆品中15种紫外线吸收剂

方案优势       在系统优化的基础上,采用常规的C18色谱柱,实现了15种紫外线吸收剂的全部基线分离,方法定量准确,便于推广普及,为防晒类化妆品的质量安全监管提供了实用有效的检测方法。         &n

方法开发从何开始?(二)

表1和表2中的变量归类方式有点不一样。这里列出了一些变量的特性,可以帮我们来确定首先选择哪一个(类)的变量。我们详细地探讨一下溶剂强度,然后会简要提到表2中其它变量。因为如果能理解表2 中所列的内容的话,大多数的信息就很容易理解了。 溶剂强度(%B):在方法建立过程中,色谱峰间距α的变化是一个希

液相色谱法测定化妆品中多种紫外线吸收剂

化妆品中的紫外线吸收剂除能防止皮肤晒黑或晒焦以外,还要求对皮肤无毒、无害,同其他妆化品原料的相溶性能好,而且还必须挥发性低而稳定性强。在防晒化妆品中紫外线吸收剂的使用量,一般则在0.1~10%之间。加入量过多,有时会使皮肤发生过敏反应。紫外线吸收剂的使用量,大多是通过实际日晒试验得出的。另外,其使用

HPLC基础知识(六)

三、流动相1.流动相的性质要求    一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。    选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面

常见有机溶剂的纯化方法总结

  在实验室里是不是常碰到这种情况:做某个实验,用不同品牌甚至同一品牌不同批次的试剂,能做出完全不同的结果,然后买了纯度更高的试剂回来做,结果就是正常的了……  化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。为了确保一些有机合成反应的顺利进行,常常要对试剂进行进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方

一文搞定恒温扩增——RPA/RAA

分子诊断技术今日不同以往,着实借力突飞猛进,恒温扩增技术由于其扩增期间不需要特殊的仪器设备而更受瞩目。恒温扩增方法有多种,今天就回顾RPA/RAA,让大家一文通俗搞定~~嗯啊, 如果有疑问,决定开小灶,包会!哈哈~~为了确保大家所认知的基本概念是一致的,请先了解以下名词解释重组酶聚合酶扩增技术,RP

液相色谱柱使用问题

在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形

搞定恒温扩增分子诊断(RPA/RAA)

分子诊断技术今日不同以往,着实借力突飞猛进,恒温扩增技术由于其扩增期间不需要特殊的仪器设备而更受瞩目。恒温扩增方法有多种,今天就回顾RPA/RAA,让大家一文通俗搞定!为了确保大家所认知的基本概念是一致的,请先了解以下名词解释重组酶聚合酶扩增技术,RPA, recombinase polymeras

固化剂中游离MDI的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定固化剂中游离MDI含量的方法。以异丙醇为衍生剂进行柱前衍生化,选用 WatersXTerraC18,5μm,3.9mm×150mm色谱柱,乙腈—水为流动相,V(乙腈)∶V(水)=50∶50,检测波长为254nm。在5~50μg/mL范围内,4,4'-MD

流动相中气体形成的原理及脱气方法

  商用高效液相色谱系统已有40多年的历史。在此期间,出现了各种各样的技术进步,如高精度低流量蠕动泵、具有良好再现性的进样器和能够进行高灵敏度检测的各种类型的探测器。然而,因此,化学因素在决定高灵敏度分析或自动连续分析是否具有高可靠性方面变得越来越重要。例如,这包括诸如样品组分的吸附和稳定性,流动相

萃取精馏分离二元共沸物的研究

在制药以及精细化工领域,经常面临着溶剂回收再利用的问题,有些溶剂形成共沸物,很难用普通精馏方法分离,萃取精馏分离共沸物可以直接得到需要的产品,本文采用萃取精馏方法分离共沸物。为了得到萃取精馏分离共沸物的普遍适用的方法,本文选取了丙酮和四氢呋喃共沸物、正己烷和四氢呋喃共沸物、正己烷和乙酸乙酯共沸物、乙

液相色谱仪梯度优化的技巧

有许多种优化操作,主要取决于您的目的和分析方法的科学性。还是分析时间?从测试的成本中?还是准确?由于目的不同,许多方法需要改变。例如,为了缩短分析时间,需要更多地选择短柱,更少地使用梯度。如果分析时间长,液相色谱仪色谱柱需要更长,成本高。我认为你问的最重要的事情是优化这种分析方法分析方法的优化应以流

HPLC的固定相和流动相(二)

2.键合相的种类化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱,混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用,极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相

液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优级纯溶剂在很多情况下可以满足液相色谱仪分析的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前液相色谱分析用的色谱纯溶剂除zui常用的甲醇外,其余多为分析纯,有时要进行除去紫外杂质、脱水和蒸馏等纯化操作。一、乙腈是常用的溶剂,分析纯乙腈中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯醇和噁唑等化合物,会产

色谱柱相关的100个问题

  89、我用的是C18柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?  答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配

高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前,用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂,除甲醇外,大多为分析纯,有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合

大赛璐多糖涂敷型正相手性柱使用注意事项

  多糖涂敷型正相手性柱使用注意事项    本注意事项适用于如下型号的大赛璐手性色谱柱:    CHIRALPAK AD-3/AD-H/AD    CHIRALCEL OD-3/OD-H/OD    CHIRALCEL OB-H/OB    CHIRALPAK AS-3/AS-H/A

反相键合相液相色谱仪流动相概述

反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低,洗脱能力越强。一、常用流动相:1、甲醇-水。2、乙腈-水。3、四氢呋喃-水。溶剂强度为水<甲醇<乙腈<四氢呋喃。系统2较系统1好,原因如下:系统2的粘度较系统1小,柱效好。粘度降低,柱压降低,传质阻力降低(溶质扩散阻力降低), 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲

HPLC基础知识教程(十二)

  二、化学键合固定相  将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗,并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。  1.键合相的性质  目前,化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体,用烷烃二甲基氯硅烷或

液相色谱流动相的选择

在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度婕缘脑銮慷跞酢?BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等

反相键合相液相色谱仪概述

反相键合相液相色谱仪又称非极性键合相液相色谱仪,在液相色谱仪中占有重要地位。一、分离机理:有疏溶剂理论和双保留机理。1、疏溶剂理论:疏溶剂理论认为非极性烷基键合相是在硅胶表面蒙覆了一层以Si-C键化学键合的十八烷基(或其它烃基)的分子毛。溶质分子(分析物)有非极性部分和极性官能团部分组成。当溶质分

与色谱柱相关的问题汇总(十)

  91.流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗?我现在分析一样品流动相中用到20%的四氢呋喃才能把峰分到基线.但柱子只能用一个星期分离效果就不好了.请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?   答:四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂,比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些

液相色谱流动相小议

一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流

高效液相色谱法分析塑料食品包装材料中的双酚类化合物

方案优势       采用气相色谱法检测时需要进行衍生化处理,步骤烦琐;而采用液相色谱法检测,方便快速、不需衍生化。本文采用溶剂浸提法提取六种塑料样品中的四种双酚类化合物,联用高效液相色谱进行了分析检测。       &nbs

一体化专用GPC测定高聚物分子量实验

本实验考察了新型一体化专用凝胶色谱仪HLC-8320GPC EcoSEC的基本性能,对比了一体化仪器和组合式仪器在保留时间重复性、基线稳定性方面的区别;对保留时间、分子量测定结果的日内、日间重复性进行了考察;采用单分散宽孔径分布的聚苯乙烯填料装填的TSK-GEL SuperMuti