样品前处理
准确称取0.1g(精确至0.0001g)样品于烧杯中,用1+1硝酸微沸浸取,趁热过滤,加水至50g,待测。除不加样品外,用同样前处理方法得到样品空白。
仪器配置
ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪;分析参数见表1。
参 数 | 设 置 |
仪器型号 | ICP-5000(R) |
RF功率(W) | 1300 |
冷却气(L/min) | 14 |
辅助气(L/min) | 0.60 |
雾化气(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
冲洗泵速(rpm) | 100 |
观测高度(mm) | 12 |
积分方式 | 智能积分 |
表1 ICP-5000的仪器条件
标准溶液配制
采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。
溶液 编号 | 元素 名称 | 标准溶液 浓度(μg/mL) |
1 | Ag、Cr、Cu、Mo、Zn | 0/0.5/1.0/2.0/5.0/10 |
表2各元素的标准溶度配制梯度
检出限
将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表3;
元素 | 检出限(μg/kg) |
Ag328.0 | 1.2 |
Cr267.7 | 2.4 |
Cu324.7 | 0.9 |
Mo202.0 | 2.9 |
Zn213.8 | 5.9 |
表3 被测元素的检出限
测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表4所示,5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3.1%,加标回收率在95.4% ~106.2%之间。
元素 | 样品测定值 (mg/kg) | 加标值 (mg/kg) | 加标后测定值(mg/kg) | 加标回收率 (%) | RSD (n=5,%) |
Ag | 35.2 | 50 | 84.7 | 98.6 | 3.1 |
Cr | 101.1 | 50 | 155.8 | 104.7 | 2.5 |
Cu | 79.5 | 50 | 125.9 | 95.4 | 1.8 |
Mo | 3.4 | 5 | 8.3 | 98.0 | 2.7 |
Zn | 143.0 | 50 | 201.9 | 106.2 | 1.6 |
结论
本文按照《GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭试验方法》,采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量;实验结果表明:该方法检出限在0.9 μg/kg ~5.9 μg/kg之间,精密度小于3.1%,加标回收率在95.4% ~106.2%之间。该方法具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且方法快速、准确,能够满足活性炭杂质元素分析的要求。
项目名称:麦斯克电子材料股份有限公司电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)项目编号:2388-244ZJSHLY001招标范围:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)招标机构:中建山河建设......
碳浸法(CIL)和碳浆法(CIP)回路都是氰化取金法工艺,这项工艺通过将金转化为水溶性复合物来从矿石中提取金(Au)。然后,利用活性炭从氰化工艺产生的碳浆或溶液中吸附含黄金的水溶性复合物,从而实现黄金......
XRF测试作为常用测试之一,但仍有许多同学不太了解其具体内容,本篇文章详细给大家介绍XRF与ICP比较的差异。ICPXRF说明说明1.分析方式及样品形态化学分析法:利用电浆激发液体样品,产生放射光谱。......
XRF X射线荧光光谱仪XRF,可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。从不同的角度来观察描述X射线,可将XRF分......
2023年9月6日,第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2023)在北京·中国国际展览中心(顺义馆)隆重举办。本次天瑞仪器(展位号:E2213)携旗下重磅新品及解决方案精彩亮相展会现场,......
ICP-TOF电感耦合等离子体-飞行时间质谱人造纳米颗粒应用于各个领域,和天然纳米颗粒一并在环境中广泛分布。纳米颗粒在粒径、形貌、元素组成等物化性质上均存在异质性,这些异质性决定了不同颗粒在材料性能和......
“这项研究为开发高容量兼高首效硬炭材料提供了新的借鉴。”来自期刊审稿人的意见让宋明信长松了一口气。继淀粉基超级电容活性炭中试生产后,中科院山西煤化所陈成猛课题组利用富含氧元素的酯化淀粉取得一项重要成果......
近日,清华大学发布《单细胞电感耦合等离子体质谱分析系统》招标公告,预计花费近160万元采购单细胞电感耦合等离子体质谱分析系统。详细信息如下:一、项目基本情况项目编号:清设招第2022186号项目名称:......
视觉中国供图采用生物质制备活性炭,原料成本低,椰壳、核桃壳、松子壳等果壳以及秸秆、木屑、污泥、废弃蔬菜等废弃物都可以用作原料,但对这些原料的预处理活化过程的能耗过高,制约了生物质生产活性炭的产业化发展......
我国是秸秆大国。秸秆的资源化利用技术不断发展,仍有大量的秸秆废弃物被就地焚烧、填埋。粗放处理方式造成环境污染,导致生物质资源浪费。秸秆中蕴含着大量可被转化的生物质(半纤维素、纤维素等),经厌氧消化后可......