60L环境水样全自动固相萃取解决方案

　　目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。

　　1、实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　Sample-Box大体积上样模块（莱伯泰科公司）；

　　Sepaths UP全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

　　20L PP材质样品桶（Thermo）；

　　正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；

　　20g固相萃取空柱；树脂填料；石英砂（400℃，烘4h）

　　1.2实验方法

　　 将处理好的样品置于20L样品桶中，3桶为一个样品。平行运行4个样品。按照如下方法进行实验，洗脱液最后收集到110mL收集瓶中，待处理。

　　图1联机全景图

　　图2 60L环境水样固相萃取方法

　　2、过程讨论

　　2.1水样的在线处理

　　环境水样在进入固相萃取柱前需要经过提前处理。含泥沙的水样过滤后就可以直接上样；含水藻多的水样可以在管路中间加装石英砂过滤管，实现在线处理。20g石英砂可以净化一般的湖泊水样20L左右。

　　图3 使用后石英砂（左侧）和未使用石英砂对比图

　　2.2连续上样和继续上样

　　上样体积设定>1000mL以后，开启大体积上样模块，在上样过程中靠气液传感器来判定每一个通路的终点。为了连续性的需求，现设定蠕动泵运行至最后一路完成上样工作才会停止。

　　图4 超大体积上样过程图

　　无人看管时，所有通路上样结束后会弹出询问弹窗，询问是否上样完成。点击“否”后可以选择通路继续上样。直到上样完成，点击“是”以后进行下一步。

　　图5 上样过程结束后弹窗图

　　图6 继续上样通路体积选择弹窗图

　　本次实验每个通路都完成了3次60L水的上样过程。系统上样的稳定性可以得到保证。

　　2.3固相萃取柱的选择

　　根据不同的上样体积要求需要选择不同规格的固相萃取柱来装填料。本次实验选择的是20g规格的固相萃取柱，柱内体积为50mL左右。柱管高度为10.5cm，柱管直径与柱长比为1:4.2。

　　图7 4通道20g固相萃取柱连接图

　　 装柱后，柱管可以密封减少液体流出。实验过程中，直接开始活化，保证柱的活性。

　　上样完成后使用氮吹压出柱管内的残留水样。目前设定为10min。可以根据实际情况做出改变。

　　2.4固相萃取柱的浸泡

　　固相萃取柱规格不同，为了浸泡完全需要设定不同的浸泡方法。

　　图8 浸泡方法

　　本次实验设定两个浸泡过程为一个循环，能够实现洗脱液充满整个柱管。

　　3、结论

　　按照方案内容，通过多次实验，验证了莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）联机后自动完成60L水样萃取过程的连续性和稳定性。