AAS法测定固体盲样中Pb、Cu和Cd的要点

主要内容

一.  考核盲样分析的主要项目和手段

二．考核中的质量控制方法（AAS法）

三．考核前的准备（AAS法）

四．考核样品的分析（AAS法）

五．实际例子

   在实验室认可、认证或能力测试过程中，考核的方式有：盲样考核、留样复测、人员比对和目击实验等，其中盲样特别是固体盲样的分析一直是考核的重点和难点。

1．考核盲样分析中主要项目和手段

   2001~2003市疾控中心理化分析科所接受的盲样考核项目见表1所示。

表1. 2001~2003市疾控中心理化分析科所接受的盲样考核项目

从上表可以看出，盲样考核的重点集中在固体样品或溶液中元素的AAS分析，占一半左右，这是由于这方面的标准物质比较丰富且容易获得。

在所有的考核项目中，zui难的是固体样品中Pb、Cu和Cd（固体样品As和Hg的测定也非常难，但一般较少考），这是由于：

（1）需前处理，容易导致污染和损失；

（2）基体干扰；

（3）对分析者的操作技术要求和环境要求高。

   例如：2003年4月广州市疾病预防控制中心组织的能力测试中，4个理化考核盲样就有3个需用AAS分析。结果为：13个参加单位中，糖精钠的测定全部合格，水样中Pb的测定和水样中Zn的测定只有一半合格（以标准物质证书值判断），而米粉中Cd的测定只有3个单位合格（以标准物质证书值判断）。

因此，接下来我将重点介绍做好固体考核样中Pb、Cu和Cd的AAS测定。

2、AAS考核中的质量控制方法

2.1控制样品空白。

    基本要求为：空白值应低且平行，空白值不能大于所分析样品1／10，如果空白值较高或不平行，则应重新制备空白。防止空白污染应注意以下几个方面：

（1）防止空气污染。

（2）合理用水。我国GB6682－92规定分析试验室用水分为三级，即一级水、二级水和三级水，在考核中应根据具体项目选用。一般使用去离子水（电阻>18MW）或石英亚沸蒸馏水。

（3）防止器具污染。对实验器具在考核前进行清洗。一般规律为：

   （A）滤纸中含有较高重金属；

   （B）玻璃瓶的Al和Fe的空白高、塑料瓶的Mn、Cu和Pb的空白较高。

（4）防止试剂污染，有些实验用试剂含有所分析的对象，如在磷酸二氢铵往往含有较高浓度的Cr。

2.2平行双样测定

   由于测定过程中无法避免随机误差，而误差大，又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一样品的测定次数是非常有效的措施。

平行双样测定结果之差应受到一定限制，不能相差太大，否则两个测定值的平均值并不能反映样品的浓度。表1列出了不同浓度平行样品测定结果的相对误差zui大允许误差，其相对偏差的计算式为： 。