Agilent1100高效液相色谱／质谱联用仪操作规程

一．开机前准备

1．根据需要选择合适色谱柱。

2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。

二．开机

1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。

2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。

3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击 instrument online1，进入工作站。

三．编缉仪器方法

1．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选 Maintenance，进入MSD pumpdown，将rough pump逆时针转2圈后，点 Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。

2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。

四．样品分析与采集

1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。

2．在View 中选 MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE 通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。

五．报告输出

1. 数据采集完毕后，进入Data Analysis即可进行数据分析

2. 进入Report Layout即可进行报告打印

六．关机

1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。

2．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump顺时针关闭，点击 Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。

3. 退出工作站，关闭整个系统。

4. 在记录本上记录使用情况。

注意事项：

1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。

2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。

3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。

4. 色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存。

5. 质谱的真空度一般要大于10^-6 PSI，才可正常工作。