COD消解、测试试剂配置方法

试剂配制方法

COD消解、测试试剂：

1.重铬酸钾标准溶液（1/6K₂Cr₂O₇=0.0500mol/L）：

称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。

2.试亚铁灵指示剂：

称取1.485g邻菲罗啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O≈0.05mol/L]：

称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L，0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。

标定方法：准确吸取10.00mL（标定：0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液时，取3.00mL）重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至55mL左右，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=  0.05×10.00/  V          

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。

V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）。

4.消化液Ⅰ：

称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L（C=1/6K₂Cr₂O₇）。用于测定COD浓度在1000～2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。

5.消化液Ⅱ：

称取9.80g重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在50～1000mg/L的水样。

6.消化液Ⅲ：

称取2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。

7.催化剂：

称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中，摇匀。

8.掩蔽剂：

称取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。

9.10%H₂SO₄：

取50mL蒸馏水，缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后定溶至100mL。