CleanertTPT测定茶叶中519种农药及化学残留

 

1．材料：Cleanert TPT柱，2g/12mL

2．提取

      称取5g试样（精确至0.01 g），于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。

3．净化

      GC/MS净化方法： 在Cleanet TPT（P/N: TPT200010）柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯（3+1）预洗Cleanet TPT柱，置于大体积负压装置上（P/N：VM06），下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上60mL大体积上样管（P/N:A82060），再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。