FPD在运行过程中出现熄火或信号异常等现象的解决办法

FPD以其高选择性、高灵敏度而被大量用于含磷、硫化合物的检测分析。其主要原理为当含磷、硫化合物在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱，通过特定的磷、硫滤光片后进行光谱强度的测定。

但是在FPD的检测运行中，有时候会出现FPD火焰突然熄灭，信号过低或者过高等异常现象，那么，FPD火焰在运行过程中出现信号异常等现象的原因有哪些？常用的处理方法有哪些？

当出现这些现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题。

1检测样品

由于样品的性质不同，引起运行过程中火焰熄灭，信号过高或者过低等现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试，排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。

2气路系统

a检查载气、氢气、空气等气体纯度，如使用气瓶，确认气体压力正常，通常应大于5MPa。若使用气体发生器，检查确认气体发生器工作正常，可将气体发生器放空一段时间再点火。

b检查所有气路无泄漏等情况，尤其是检测器与色谱柱的连接处。

C检查确认氢气、空气的流量设置正确，一般来说，FPD氢气流量为75mL/min，空气流量为100 mL/min，当然，也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。

3检测器温度控制系统

检查确认FPD温度设置正确，应等待侧键器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确，包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等，确保FPD燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。

4仪器设置

确认色谱柱参数设置正确，如色谱柱长度、直径以及颗粒大小等，排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。

5FPD

检查确认FPD的管路连接正常，包括色谱柱与FPD连接端未出现过长或者过短的情况，影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴有无毒蛇现象，可以用细针插入喷嘴排除堵塞物，必要时应将整个系统拆下来进行清洗。