气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
基于时间的差别进行分离:和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。
利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的很大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分,在样品组分于柱内被分离的过程中,样品区域由于扩散而展宽。任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。由于分离窄峰比宽峰容易得多,故必须使初始区域宽度最小化。理想的注射进样技术是:
(1)将样品充入注射器,调节进样量;
(2)将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫(进样口的设计者假定您会这样做);
(3)快速压下注射器推杆;
(4)立即把针从进样口拔出。
重要的就是速度,任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。
如果一个熟练的操作者按以上方法进样,他能达到3%~4%的进样量重复性,能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复性。
应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。这样您必须做两次估算,因而使进样量的误差增倍。
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