发布时间:2008-04-14 19:30 原文链接: GCMS的技术特点与选购指南

一、气相色谱-质谱联用技术特点
气相色谱作为进样系统,充分发挥其高效的分离能力和高的灵敏度,对样品进行有效分离。同时满足质谱分析对样品单一性的要求,避免了样品受污染,有效控制质谱进样量,减少对质谱仪器的污染,极大的提高了对混合物的分离,定性,定量分析效率。
质谱作为检测器,检测的是离子质量,获得化合物的质谱图,解决了气相色谱定性的局限性,而且质谱的多种扫描方式和质量分析技术,可以有选择的只检测所需要的目标化合物的特征离子,具有专一的选择性,不仅能排除基质和杂质峰的干扰,还极大的提高检测灵敏度。

联用的优势还体现在可获得更多的信息,单独使用气相色谱只获得保留时间、强度两维信息,单独使用质谱也只获得质荷比和强度俩维信息,而气相色谱-质谱联用可得到质量、保留时间、强度三维信息,极大的解决问题的能力。

气相色谱-质谱联用技术的发展促进了分析技术的计算机化,缩短了各种新方法开发的时间和样品运行时间,实现了高通量,高效率分析的目标。

二、气相色谱-质谱联用仪器主要性能指标

GC-MS仪器性能可从三个方面考察:一是性能指标;二是结构功能指标;三是性能的稳定、可靠和适用性。选择仪器要根据应用要求,不能一味追求高指针,多功能,不能忽略仪器性能指针的可靠、稳定和耐久性,适用方便和灵活性,而且仪器还要易于操作和维护。

气相色谱仪的性能指标:
进样系统:进样系统包括样品导入和汽化室,要求适应样品需求,进样时样品不发生变化,能有效气化,并快速进入色谱柱,无损失,无歧视,记忆效应小。控制参数有:气化温度(350~425);载气压力,流量控制(0~100psi,0~200mL);分流比设定(20:1~5000:1);隔垫吹扫功能(3mL/min);死体积;惰性等。
柱系统:柱系统包括柱箱和色谱柱,柱箱要求有尺寸大小、操作温度范围、控温精度、程序升温阶数、最高升温速率和过温保护等,总之控温精度要好,热容要小,保温效果要好,加热功率要大,通风好,以满足快速升温、降温要求,柱箱容积要大,方便更换色谱柱。色谱的要求主要根据应用需要进行购置,应注意的是GC-MS分析不仅要柱效高,而且柱流失要小。


2. 质谱仪的主要性能指标:

质量范围:质量范围通常定义为质谱仪器能检测的最低和最高质量。质量范围取决于质量分析器的类型。
质量分析器 质量下限(m/z) 质量上限(m/z) 适用范围
四极杆质谱 1~10 500~4000 小分子、多电荷离子大分子
离子阱质谱 1~10 500~600 小分子、多电荷离子大分子
飞行时间质谱 1~10 500~10000000 小分子、大分子
扇形磁场质谱 1~10 1000~15000 小分子、中等大小分子


质量轴的稳定性:质量轴指质谱测定离子质量的坐标,亦称质量标尺。质量轴的稳定性关系到质量检测的准确度。此外还有离子丰度的稳定性。即载一定条件下,一定时间内离子丰度的变化。一般不作为仪器的指针给出,但作为检验仪器稳定性能,有必要进行考察。因为离子丰度的变化,会影响定性和定量分析结果。
分辨率:分辨率时指质谱分辨相邻二个离子质量的能力。
灵敏度:一般质谱仪器的分辨率和灵敏度互为倒数关系。灵敏度时反映仪器整体性能的一项指针,它与离子化效率、离子传输效率、扫描方式、扫描速度、检测器增益、进样方式等许多因素密切相关。
扫描速度:扫描速度指质谱进行质量扫描的速度,定义为每秒扫描的最大质量数。

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