GCMS测定水中挥发性有机物

中国环境污染的形势日益严峻，作为一类重要的环境污染物，挥发性有机物（VOCs）的分析、检测受到了广泛关注，本文介绍了岛津QP2010 GCMS和OI 4660 Eclipse吹扫捕集浓缩器联用进行水中VOCs的测定方法。

众所周知，EPA 8260 被广泛用于环境实验室中测定挥发性有机物（VOCs）。该方法主要用于测定复杂基质中不同浓度的VOCs。有些标准如地表水要求检测限很低，为了满足多个标准不同的要求，仪器最好有宽泛的动态范围以满足低检测限对灵敏度的要求和高浓度样品的良好线性,以避免严重污染样品稀释带来的麻烦。

岛津QP2010系列GCMS仪器灵敏度高、线性范围宽，适用于EPA 8260和EPA 524方法要求的浓度范围；OI公司4660 Eclipse吹扫捕集浓缩器具有ZL技术的旋风式水管理器和加速循环时间，上述二种产品的联用是分析VOCs的很好选择。本研究应用EPA 8260方法列出了浓度为0.2~200μg/L的65种目标化合物的线性校准，吹扫体积5ml，运行时间12.5min。本方法适用于水基质中低浓度挥发性有机物的定性定量。

仪器分析条件

本试验应用岛津GCMS-QP2010s和OI带有4551自动进样器的4660 Eclipse吹扫捕集装置。

其中吹扫捕集（4660 Eclipse）装置：吹扫时间，11min@40ml/min He；解析时间，0.5 min；解析温度，210℃；样品温度，40℃。
GC（GC-2010）：进样口温度225 ℃；色谱柱，RTX-VMS  0.25 mmi.d. ×30m × 1.4 μm；柱箱温度程序，35℃（0.5min）→20℃/min→220℃（2.75 min）；载气控制方式，恒线速 （35.0cm/min）。

MS（GC/MS-QP2010s）：离子源温度，185℃；接口温度，225℃；采集模式，Scan （质量范围，m/z36~260）。

结果

仪器先执行GCMSsolution自动调谐功能进行调谐，然后用EPA 8260方法指定的25ng BFB标样验证，结果如图1和图2所示，满足方法的要求。

校准曲线

配制浓度范围为0.2~200μg/L的标样溶液，转移到40ml的样品瓶中用于分析测定。内标浓度为25μg/L，使用自动进样器OI 4551及其附加模块SAM自动添加。使用5ml定量管和上述方法测定。检测器的电压根据最低浓度和最高浓度的标样调整。图3显示了1μg/L早流出化合物的MC；10μg/L标样的总离子流图如图4所示，峰型和分离度能够满足定量分析的要求。

初始校准曲线用GCMSsolution数据处理软件处理，校准曲线数据用相对响应因子的%RSD和线性相关系数评价。

在浓度为0.2~200μg/L的范围内大部分目标化合物相对响应因子的%RSD为10%~15%，在整个线性范围内表现出一致的响应。%RSD大于15%的目标化合物的线性相关系数都高于0.99，表现出良好的线性响应，符合EPA 8260标准，结果如表1所示。

方法检测限（MDL's）

用浓度为0.5μg/L的标样按照EPA 8260的步骤研究了方法的检测限。如表2所示按照这种方法计算出大部分目标化合物的方法的检测限低于0.1μg/L，满足EPA 8260方法的要求。

结论

本研究根据EPA 8260的方法快速测定了挥发性有机物，岛津GCMS-QP 2010系列能够满足EPA 8260和EPA 524方法规定的检测限和线性范围的要求，GCMSsolution软件强大的功能和灵活的报告格式适用于各类实验室的要求。OI 4660吹扫捕集和岛津GCMS系统能够满足多方法分析的要求而有效减轻分析任务繁重但仪器设备受限的实验室的压力。