样品制备
对于比较样品的好坏或者控制产品质量来说，GPC分析结果的重复性非常重要。那么从样品制备方面如何保证结果的重复性呢？一般来说，大家会认为自动进样器只是提高了分析的自动化程度，更加方便。实际上自动进样器更深层次的意义在于可以提高测试结果的重复性。传统的样品制备需要外部溶样和外部过滤，人为因素较多，样品外部溶解受热时间过长且无法真正保证样品准确的受热时间，热降解严重（见图1）[2]，严重影响测试结果的重复性；西班牙Polymer Char 的GPC-IR只需固体进样，剩余的过程比如加入溶剂、加热溶解、过滤、自动清洗等等有仪器完成，采用分区设计，可对每一个样品设置精确的受热时间，另外采用氮气吹扫及温和震荡的方式溶解样品，降低了氧化降解和剪切降解，同时添加流量标记物（流量标记物峰出现分析结束），能够最大程度地保证测试结果的重复性。
图1 热降解对不同聚烯烃样品结果的影响
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