发布时间:2018-06-04 15:35 原文链接: HPLC直接液体导入接口

直接液体导入接口(DLI)是将HPLC的流动相沿着进样杆流动,然后通过一个直径为3-5μm的针孔,使液体射入质谱计的CI离子源中。仅仅大约10-50μl/min的液流,就如小液滴流一样可进入离子源(是传统HPLC流量的1%-5%),否则质谱计的泵系统将被损伤。当它通过一个加热的去溶剂区域时,溶剂蒸发。在完全进入离子源后,这些蒸气由电子轰击源电离,在所使用的离子源压力下(约1 torr,1torr=133.322Pa),CI等离子体形成。因为溶剂蒸气大大超过任何样品量,当分析物洗脱导入离子源后,用CI方式使之电离。采用传统的CI离子源是DLI法很吸引入的特色之一,这样可以很容易地把HPLC与质谱计相连或脱开。不挥发性缓冲剂不能与DLI接口一起使用,因为它们会很快在离子源内形成导电物质。
    DLI的优点是接口简单,造价低廉,提供了一种非挥发性和对热不稳定性化合物从固态到气态的温和转化方法,样品以溶液状态进入MS造成了CI条件,可得到分子量信息而缺乏结构信息。其缺点如下。
①由于液体直接进入MS将产生大量气体,为满足质谱要求的真空度,当用传统的柱子操作时需要大量溶剂的分流,这样就大大减少了进入离子源的样品量,约减到1/100-1/2,从而使灵敏度下降。但用微孔HPLC柱,较小的流量允许所有的洗提物导入离子源。
②隔膜经常堵塞此外,由于LC流出物是在质谱的离子源中蒸发的,因此,流动相中只能使用挥发性溶剂和挥发性的缓冲剂,避免使用磷酸盐和硫酸盐缓冲液。DLI-MS可适用于正相、反相系统和含水量较高的流动相,但是这将使灯丝寿命缩短。

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