ICP仪器操作说明

一、样品前处理      微波消解

植物：0.5g 估计不能用现有的微波罐消解，压力过大

煤系土壤：0.2g----50ml，定容后溶液中含1-10%左右的酸

常规消解方法：0.1g样品+2mlHNO₃+1mlHF+0.5mlH₃PO₄  180℃消解1h

ICP测量含量在%级以上，AS, Hg属于ppb级别   测不准   需原子荧光

另外含量30%以上测不准；                          

二、 仪器操作流程：

1  打开仪器；

2  氩气；0.6~0.65MPa; 大于15min 高纯惰性氩气  

3 冷却水；压力50-60 

4  排风打开；

由于ICP属于半导体制冷，所以工作温度要求-45℃以下；在仪器点火状态时，冷却水必须开启

观察泵管，雾化系统，内径16px（细）为进样管，内径25.5px（粗）为排液管；如果进样管连续运转40h以上，需更换（进样管呈螺旋状，需更换）。测样时，确保进样管和出样管压住（蠕动泵逆时针转动）。

现在安装的为耐HF进样系统

5   仪器状态，温度 -45℃； 光室温度38℃

6         点火 

软件使用， 1  仪器初始化完毕，点击等离子状态图标，所有图标都为绿或灰色，只有等离子体显示为绿色，可以点火。

            2. 分析按钮，新建方法 （方法-新建-确定）或者直接调用以保存的方法

              方法：分析参数：重复次数3，冲洗时间30s，短波6（5~10），长波5

                    等离子观测：样品含量在10ppm以下设水平，以上设垂直，如果都有，还可以设置谱线选择，元素分别选择垂直和水平

标准设置：删除高标，添加标液，右边标曲溶度设置修改对应的溶度即可

          3. 自动输出：标准-添加 

             方法保存

             运行红色量筒，运行校正标准

             测样   RSD<10%   为正常

方法——元素——标曲拟合：可以修改权重提高直线相关系数

测完标样，若要修改方法，标曲前面量筒会出现（X），需要保存方法，再在左边方法保存一次，标曲量筒出现（对号）即可继续测样。

4.       运行未知样品（蓝色烧杯）—测样

5.       保存，报告生成-export-excel，常用简单样品报告，另存为excel文件

关于换气：熄火-关冷却水，等回到室温20℃，换气

          6.结束时，分别用稀硝酸和离子水冲洗3~5min，关闭冷却水（大于20℃），松开蠕动泵夹，驱气5~10min,关闭氩气

退出iTEVA软件，关闭电脑，显示器，稳压器。

三、注意事项

消解罐所加溶液体积应<10ml

垂直方式   测定浓度大    300ppm   万分之一精度

水平方式    10万分之一精度

校正后的峰值（IR）小于3开头的7位数 

检测限   2⁰~2⁸ 即1~256

测定浓度越大，采用检测灵敏度越低的谱线  （Ca  393/396谱线的数值越大，灵敏度越高）

测定浓度越小，采用灵敏度越高的谱线

样品酸度需保持在体积分数1~10%

在配置混标时（K-P;Si-Na; Ba-S不能配混标）

MDL：当小于10DL，不准确

常用谱线：Na 589, K 766, Ca 317, Fe 259, Al 396，Mg 285，Si 251,Pb 220,Cr 267,Cd 214,

Cu 324,Zn 213,Ni 231,Mn 257,As 189,Hg 184,Au 242,Mo 202,Ag 328,Sr 421,P 178.