ICP使用千问解答（三十）

二九一、最近在配标准溶液啦 今天配Mn的标液 起初用HNO3溶解 一个上午了都没有反映 后来换用HCL 效果哈明显 速度快 不错哦 但有个问题就是 在配制标准溶液时需要控制酸度吗 高人指点一下吧
1. 如果针对你来说，你可以做一个回收率的实验来证明一下，因为具体加多少酸我们都不知道，反正浓度要算出来
2. 用盐酸或硝酸溶解的标准溶液一般是保持5%的酸度吧。

二九二、配制铝标准溶液 称取铝粉0.1克 打算转如100ML容量瓶 配制成1mg/ml的储备液 可是用HCL溶解 都一个上午了还溶解不了 是什么问题啊 大家指教一下吧
1. 有可能是你的铝粉不纯，含有其他的杂质，建议你去买配好了的铝标液，或则去买优级纯的铝片来配制要好点．
2. 就是因为铝粉太纯了,用酸很难溶解,你可以尝试将铝粉用水湿润,再用王水加热溶解试试,如果你配的标准对钠不限制的话,你可以在聚乙烯烧杯中加入浓的氢氧化钠溶液,在水浴上溶解,再转入酸溶液中.
3. 铝粉 是否已经变成 氧化铝 啦？ 试一试： 用 盐酸 滴加 双氧水 溶解 ！
4. 高纯铝很艰溶,可以加入一小滴汞助溶,溶高纯铝时不能用双氧水,硝酸等氧化性的溶剂,否则会在高纯铝表面形成氧化铝,使反应钝化,更不会溶解
5. 称取1g的铝,用50ml盐酸1:1加热溶解,冷却后用超纯水稀释到1000ml
要求金属铝的纯度至少在99.99%以上
可配置成1mg/ml的铝标液.

二九三、我用的ICP-OES,如今平行结果不好了,谁能帮我分析一下原因?
1. 什么平行啊？是样品平行分析还是样品连续重复测定?一般的讲都是指样品的同时双份的制样、测试过程称平行，这与样品处理过程操作的仔细程度有绝大关系但与仪器测量时的问题不大。
2. 与样品的前处理关系紧密
3. 如果样品植被没问题的话,建议你检查进样是否均匀,(调节蠕动泵)
4. 几个问题我认为最值得考虑：1，样品本身材质问题，可能本身就吧均质。2，样品前处理。3，进样问题（可能性最小）

二九四、请问各位高手，要测丙三醇中的金属离子含量，需不需要前处理？
应该处理，丙三醇粘度较大不利于雾化；有机溶剂也不适合直接进样。

二九五、我想问一下，标准工作曲线的相关系数对测试结果到底有多大影响？标液中的其他元素对所需要元素有多大的干扰？比如铜元素对铅标准曲线的影响
相关系数对测定有一定的影响。一般测样品时采用三标准曲线法——也就是配制三个标准，在加一个标准空白，共四个点。要求相关系数999以上，这样才能证明你的标准线性相关性符合测样要求。样品数据才有一定的保证。

至于基体对所测元素有多大的影响，可以用标准作一作工作，应该可以看出来。

二九六、用氢氟酸消解后，马上用样品中的溶液测试是60mg/L，过了几天以后测试是52mg/l，有人说是Au水解了，造成结果偏低，对吗？
如果溶液里含Al元素，也水解，是不是也会结果偏低呢？
低浓度的样品，不宜保存过长时间，否则会由于水解，容器壁吸附等原因导致浓度降低。加一定浓度的强酸会使溶液中的离子相对稳定，但是据我实验观察，浓度也会降低。

二九七、测高盐分的样品，除了选择高盐雾化器外，还有什么其它比较好的方法能提高工作效率 ？
1. 萃取啊，稀释
2. 我测土壤中的有效磷。处理方法是:称2.50g２０目样，用0.5mol/L的NaHCO3振荡30min．上机测定．
3. 高盐样品通常能在雾化器嘴部堆积盐类，影响氩气的流速进而导致仪器的漂移。可以通过如下技巧进行解决。
1、使用含有水的雾化气
2、使用高盐雾化器
3、稀释样品
4、调整载气流速
4. 将载气经过高纯水再连到雾化器,<也叫氩湿润法>,配合高盐雾化器,效果很好.

二九八、请问用ICPOES测量元素有浓度最大限制吗?例如测Sr,为了测量最大浓度不能超过多少?
1. 一般来说ICP和AAS等分析仪器都是用来分析微量成分的。
至于有没有最大含量规定，不是很明确。
2. 只要你设定好了,几百个PPM都可以

二九九、icp和xfs的应用领域有什么不同呢？
ICP和AAS的工作原理不一样，ICP是原子发射光谱，AAS是原子吸收光谱，他们主要应用在无机分析领域，AAS能分析的元素ICP也能，但是ICP能分析的不一定AAS能分析，ICP-MS的灵敏度很高，在痕量领域里用的多，

三零零、用ICP测试H2O2:H2SO4=1:3和NH4OH:H2O2:H2O=1:1:5里面的金属，应该如何测试？这两种溶液里面的金属含量很低，接近检出限，不能将溶液稀释的。
进一步，如果用ICP-OES检测H2SO4、磷酸、盐酸、HF里面的金属离子，这些试剂里面的金属含量也是很低的，只有零点几个PPB或者更低，都是与ICP的检出限接近的，不能稀释，应该如何处理？
1. 我们采取比较简单的方法：挥发浓缩。很好
2. 混合液100ml，低温加热挥发致快干，在加去离子水定容到25ml即可。