ICP使用千问解答（三）

二十一、今天开机后，蠕动泵开了快泵，我就离开了。过了一会，我回来看时，发现从炬管到雾化室都是水，还好没点火。我立刻清理，但是我估计雾化室到炬管之间的气路里可能也有水，这怎么办呢！
1. 这种原因是你长时间快速转动蠕动泵的原因，一般是不需要很长时间的。气路有水也好办，把冷却、辅助、雾化气开着吹一会。
2. 我通过调辅助气和等离子气高吹，还真把水吹出来了。

二十二、小弟刚刚接触icp-aes,遇到很多的问题，我在一家钢铁公司工作，所以接触的大都是钢铁样品，在测试中遇到两个棘手的问题：
1、钢铁中的Si测定中，由于我们只买了一个微波消解器，并且ICP的进样系统是玻璃的，所以在容样过程中不敢使用HF，但是看到有的资料中说可以用硼酸趋敢F离子，不知道这样方法适合我们这个系统不，要是可以的话硼酸和F的反应比例是多少了，趋敢后会对仪器有影响吗？或者是不是有其他的容样的方法？
2、钢铁中的p应该选用那条谱线呢？有一条178的但是作不出来，有一条213的有Cu干扰的很厉害，大虾是不是还有什么好的方法吗？
1.1、也有文献报道，少量硅可以使用王水溶解。或使用硼酸驱赶F离子。赶掉F离子后，不会对仪器有什么影响的。
1.2、P的213的确和Cu有较大的干扰，你可以采取去掉一个背景点试试。178应该也是可以测定的。
做合金试样，标准是个问题。否则需要打底。
2. F一定要去干净，不然即使很少两的也会对石英进样系统有破坏。
3. 回答你第二个问题：中间还会有背景点吗？如果背景点出在中间，那就不是背景了，应该就是积分区间了。我的意思是只用一个背景点。

二十三、请教各位能否用ICP测油墨中的铅（ppm级 ）
1. 当然没问题了你把样品先碳化再灼烧用硝酸浸取就得了
2. 把油墨用有机溶液稀释，然后利用有机标准直接测量。测量到PPB级别应该没有问题。
3. 如果作总铅，干法灰化应该就行，方法可以参照涂料总铅。（油墨和涂料这两种东西差别不是很大）
4. 先把有机部分干法灰化，在用酸处理，结果还行，我做过。

二十四、不知道一次溶样，可以测定土壤中多少个元素？
1. 我们这一次做无公害转换,平均每天做80个样,只有三个人,共做5个元素,所以我们综合考虑决定不用HF消解,我们采用的方法是:
取0.5克样品,加少许蒸馏水,加入10ml硝酸,在电热板上微沸20min,加入20ml盐酸,盖上小漏斗,在电热板上加热2小时,保持王水处于明显的微沸状态.移去小漏斗,赶掉全部酸液至湿盐状态.注意不要出现糊底现象.冷却,加入50ml蒸馏水摇匀,过滤,待测.
上ICP,我们测砷,铬,铅,铜,锌.5个元素,锌我们没有要求测,但我们摸方法时加了这个元素.5个项目的国标样做都都不错.
还有,我们用的土壤标样做的标准系列.
2. 王水回流水解土壤样品的实验步骤（参考ISO11466）
一、三角瓶的预处理：100ml锥形瓶中加入15ml王水加粒小玻璃珠，盖上干净表面四在电热板上加热至明显微沸，让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁约半小时。冷却，用纯水洗净锥形瓶待用。
二、消解步骤。同我发的上贴。
若浑浊，可采用过滤或静置后取上清液测定。

二十五、请问高手,我的谱线有漂移,于是我重新拍照,却发现如Si的212.412(158)找不到,旁边只有212.384(185),重新配了单标溶液仍然如此,又汞灯校正了\改变了暴光时间也没用,Cu327.396(102)也找不到,旁边只有327.441(102),用旁边的谱线校了后谱线仍然偏,请问为什么,怎么解决?
你不要担心，你可见找不到，到紫外找，有的时候你的浓度太小，没有激发出来白点，
就你的问题。我想你给大点浓度，拍可见和紫外同时找，CU 3247 比较好。SI 2516 当然对高含量你最好用次灵敏线或者把浓度边小。要不强线数据不好的。

二十六、熄火后再点，点不着，请问是什么原因？
1. 是不是进样管爆露在空气中了?雾化室进了空气就会熄火.
2. 可能是点火电压不够，也可能是电极有氧化等等
3.我告诉你一个方法吧
点火下面的中间有个感应数字 开始的时候是03-04 当点火响地一下的时候
他会跳到30左右。再一次响的时候就到200 在不停的打火的时候会到400-800之间，如果你的是200都正常。那就说明你的光路一点问题都没有
你要看的就是你的氩气压力，漏气。雾室有水雾吗。点火器是不是不在中间，雾化室漏气。 雾化器堵了等。一般3次没有点好你就要去看看是不是这些出了问题
至于你说的点后又熄了
1 氩气压力不够 或漏气
2 中心管堵了
3 漏气雾化室
4 雾化室有水或湿度大
PING 你的那个问题，是不是有个红手出来啊，点几次就好了，出现这个问题一般是你没有按程序一不不的来，不行就硬服位，一般就可以再点火的，这个一般是软件问题，
4. 看看你的抽风压力够不够,另一个就是看看你的炬管是不是太脏了,要清洗,如果是点着了后熄灭了,那有可能是那里漏气，出现你说的问题,你是不是将雾化气点着后设为0了,可将那参数改为一个数就行了

二十七、我是做钢包除渣剂中的K，Na，
其中各个元素的范围如下：
CaO:>70%
MgO:1.5-5.0%
Al2O3:3.5-5.0%
SiO2:5.0%
K2O+Na2O:0.3%
请问大家，用标液合成的话有些元素（如Si）是用碱（四硼酸钠+无水碳酸钠）熔的，对Na有干扰；用标样的话该选些什么标样？
1. 不知道你SI是不是测K的时候用NA盐 测NA的时候用K盐。这样就是多做一次，问题就解决可
2. 我说的是可以同时测硅的意思。如果你不测硅。那加HF最简单，不过你最好加HCLO4出去HF。

二十八、ICP-OES的精密度方程是什么？
精密度常用分析结果的相对标准偏差表示
分析结果的相对标准偏差=[（净分析信号）^2+（1/置信因子）*（检出限/分析物浓度)^2]^(1/2)

二十九、如何对光学系统维护和保养？
1. 南方控制湿度，防止长霉毛；北方控制风沙，防止硬伤。防止磨损，有的有膜不可以用有机溶剂清洗。防水，还有防耗子
2. 控制湿度和风沙
3. 还有仪器本身的密封性能，特别是这些关键部件
4. 我认为大型仪器要专用屋子，要有空调，空气过滤，进出要换鞋，常常打扫，关键要常用，并且使用者要认真负责。

三十、做阳极泥中Au,Ag,Cu,As,Se,Bi,Pb,Te,Sb等十多中元素的的分析，如何溶样。
1. 碱熔
2. 我看这好象是在做纯锡中的杂质金属含量一样,用王水可以溶样,定容用1:1的浓盐酸
3. 你的Au和Ag可以用王水溶是不成问题的；你的As和Se用1：1的王水在沸水浴上溶也不成问题