ICP使用千问解答（五）

四十一、ICP分析时背景信号强度会对分析测试有哪些影响？
直接影响数据的可靠性、合理性、准确性。

四十二、怎么对多道仪器进行校正？
1.. 选择一个波长适中的元素，进行校正
2. 我看VARIAN的是配混标溶液较的

四十三、我在做土壤当中Be的测定，但是，当铁含量高时，对结果影响很大，请指教？？？另外，高含量的怎么测定？
1. 想办法把铁分离了，或者另选谱线，至于高含量的，你可根据样品含量的多少，配置适宜的标准浓度，选取发射谱线强度不要太高的分析线，这个主要还是要你自己根据谱图分析
2. 可以加内标测定

四十四、我现在用ICP-OES测定一元素含量，现在的问题是：
1.仪器进样时总有气泡，这个气泡是在正常的空气之后还有的，所以测样时我总需要专注于进样管，尽量把气泡都弹跑。这样做大气泡还行，但那些比进样管还细小的气泡就不好对付了，不好弹走也不易发现。请问：这种情况对进样稳定性影响是否很大，对测样结果呢？
2.请问：ICP-OES是否有最佳测样时间问题？有人说，此仪器在开机后两小时测样稳定，仪器不宜工作过长时间，时间过长测样数据容易漂，值易偏高。是否是这样呢？
1.1 气泡是蠕动泵没调节好造成的，你漫漫调节你的蠕动本，有气泡说明你进样不均匀，对测定的精密度影响很大。
1.2. 多ICP确实需要预热1.5-2小时，这就看你的仪器是那中型号了，听说PE有的型号不用预热，至于长时间工作，个人认为没关系，因为现在的仪器都在测定过程中可以设定在隔多长时间进行波长校正，再者你还可以中途加入受控样
2. 个人看法：
1、建议你更换进样管，或者尝试快速进样看看能否把管内的气泡赶跑，仪器在采集信号的时候如果采集到空气那当然会影响结果了。
2、仪器当然会有一个稳定的过程，通常开机后半个钟头都可以做样了。但有些仪器可能受环境影响比较大，稳定的时间要长一些，我用过JY的ICP，开机后很快就可以做了。
3. 气泡的问题可能就是你溶液中可能回产生气体，不是蠕动泵调节的问题

四十五、有谁用“过氧化钠”熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚？
从Pt坩埚的使用规则来说用过氧化钠时温度不能超过摄氏510～530度，否则温度过高Pt坩埚也顶不住。
最近遇到一铬铁矿样品，要求做其中的Al、Si、P、Mg、Fe，SN标准中有一方法是用磷酸和硫酸＋V2O5作催化剂，用微波消解法溶解，但是P是没办法用ICP测了，如果用刚玉坩埚Al又没办法测了，所以想用Pt坩埚，可是心中没有底，郁闷地说。传统的化学方法无比繁琐
1. 你可以用银坩埚加氢氧化钠熔解
2. 也可以用偏硼酸锂熔解
3. 我给你个意见，你可以用石墨坩埚加氢氧化钠熔解。你可将测定后的溶液盐酸酸化后加入阳离子树脂来消除大量基体钠后测定。
4. 对于铬铁矿，应该使用碱性+氧化熔剂比较好。对于铂坩锅，可以使用碳酸钠＋硼砂（2：1）熔融。温度950，10分钟。挺好溶的。
偏硼酸锂也是不错的。

四十六、要测岩石样品中的铌钽，用丹宁酸作共沉淀剂分离好不好？
我在实习时曾用聚醚酯泡沫及聚氨酯泡沫富集再洗脱的办法

四十七、用icp检测原油中硅含量，样品如何处理较好？
1. 加温，使样品蒸发，然后测试。
2. 原油好像不是很容易蒸发。我认为要用干法。
3. 油样也可以用湿消解，但要求消解的技术比较娴熟。取样一定，加入硝酸后在电热板上150度左右加热，至油全部变黑，这时极有可能出现燃烧的现象，不用怕，让它烧，烧完有机质后就变成淡黄色清亮溶液了。如果变黑后立即取下，稍冷再加热，如此往复即可以防止燃烧，同样可以消解完全。
4. 重油中重金属分析，一般是经过灰化处理，再用HNO3溶解的。也不知适不适合硅的分析。

四十八、我是新手，很多弄不明白，一，怎样的程度算消解完全了，靠目测吗？二，赶酸怎样控制，经常我一赶又出现沉淀了；三，能用滤纸过吗，如果不能怎样才能达到进样要求呢。
1. 1.带标准物质都可以解决此问题， 当然目测也可以帮你忙的
1.2 赶酸的程度有些需要经验，有的需要分析基体所含物质的性质， ，还的考虑基体对测定的影响
1.3 滤纸过滤的问题，你可以通过加标回收实验来确定那些元素的测定不能用用滤纸过滤
2. 分解砷汞时要注意一下温度，不能太高，否则会挥发损失的

四十九、清洗管路时需要点火吗？要的话，要清洗多长时间？
1. 我个人是点火清洗管路的，如果不是的话，下次由于炬管有水汽点火会有困难的。我是清洗十分钟就可以了
2. 当然要点火啊，正常情况下我测试完用5%的硝酸清洗，再用蒸馏水洗，测定开始前在等离子体稳定的时间继续用蒸馏水清晰，
3. 通常都要点火的，说明书要求清洗30分钟。不过我们都是洗10分钟左右

五十、为什么用氩气作等离子气体，而不用其他的气体？
1相对简单的发射光谱对发射光谱产生极少的干扰，
2原子化的特性，电离或激活元素周期表上的大多数元素，
3在氩和其它元素间缺乏稳定的化合物形式，
4比其它稀有气体低的费用，因为是最可能得到的（占空气的1%）
5它的唯一的限制是它的低的相比之分子气体如氮气或氧气的导热率。

其它气体：由于是双原子分子，需要气体离解能量，很难在低功率下形成稳定的等离子体炬焰，点火困难，并且一定要在高功率下才能点火和维持等离子体。