ICP使用千问解答（八）

七十一、我测锑使用的条件是：谱线：206.833*2,扫描宽度，0.3，副高压：8。溶样用的是:1:3硝酸和酒石酸。请问一下这种条件测锑有没有什么问题是不是其中的哪一个导致了标准曲线或者样品做不出的原因。
1. 分析条件的选择每台仪器有所不同,所以不能给你说你选的条件的好坏,但是总体思路都是一样的,那就是选择没有干扰的灵敏谱线,尽量有较高的信背比.你可以通过谱图来分析以上条件,也可以用标准样品来验证.
2. 我标准是用20ml1：3硝酸和酒石酸再加蒸馏水定容的。副高压是机子上的PMT gain

七十二、如何制作偏硼酸锂？
1.73.89g碳酸锂和122.6g硼酸充分混合，在高温炉中，从低温加热到400度并保持四小时,这样形成的化合物叫偏硼酸锂.偏硼酸锂同四硼酸锂以1：1的比率混合成的硼酸熔剂，是用ICP-OES作土壤和硅酸盐中主量元素最好的熔剂。主量元素是二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁等
2. 不要这么复杂。
第一，偏硼酸锂有高纯的试剂出售。
第二，直接可以用碳酸锂和硼酸以质量比1：1研磨混匀后，不用反应，直接使用混合熔剂就是偏硼酸锂（反正要烧的）。一般十倍样品的混合熔剂就可以熔的很好。

七十三、昨天我在测标准样品中锑的含量为3.51%时，刚做完标准曲线，测出结果为3.53%。。我再次重复性操作里做为3.38%，第三次3.46，第四次3.56请问是什么原因会这样的，我几乎是在同一时候做的。
1. 有些细微的地方倒不一定注意到，但这些足可以出现你的现象：样品溶液的沉淀时间是否足够或者是在过滤当中纸削的引入，在溶液中的细微的颗粒存在是直接影响提升量变化的，想想看雾化器的内管的直径才只有0.＊＊的mm内。在有是等离子体的稳定时间；积分的宽度，对于稳定条件来说，都在2-3像素内，将其积分4个像素会克服掉这样灵敏的变化干扰。
如果做的是标准物质，都会给出一个不确定度的范围的。而且也最好不要只一个标准物质来控制分析过程，以高、低同时分析最好。这样即使出了问题也会好找原因。
我的U.S Thermo Intrepid仪器的稳定性是不低于100倍检出限标准溶液浓度来repeat=10 RSD<0.5%，连续四小时，每隔10分钟测定一次共24个数据RSD<2%，不知道你的仪器型号，各有不同。仅供参考！
2. 做这么高的含量，这个误差还不算太大吧。ICP做锑本来就难做，我做某金属基体里的锑用五个标准点，做完曲线后马上测都不是很好。不过我每次做完标准再重新做过最高的一、二点标准，然后马上测，效果好一点
3. 我作过锑的，可以做到0.0XPPM，应该没问题，至于精密度有的大于1%，不会超出2的，当然了精密度与你环境，火焰的稳定性，蠕动蹦调节的进样是否均匀等方面有关系的，
4. 还有一条：样品消解过程中温度的控制，要求是低于300度；定容溶液酸度的控制，防止锑的水解。

七十四、下个月就要实验室认证了。所以我前几天去买了新的标样，有CU，PB，AS，CO，CD，CR，ZN。配的0.1和1PPM两点。做好标准曲线后用1PPM的标样当样品做，却做出来不是1，都大0.02~0.04,到底是什么问题
1. 你是说1PPM的是1.02PPM吗,这个我觉得应该是比较正常的,当然还与你测定的元素及灵敏度有关,想想为什么用R来表示直线的线形,如果要做的更准确点,可以在条件优化的基础上考虑增加测定的次数和读数时间及清洗时间
2. 首先不太清楚你样品的类型：我是做地质样品的，就这种类型而言，如果想通过等离子体光谱仪来做所说元素分析，其中Pb.As.Cd这三元素是有困难的，一般情况下Cd在0.0XX---10.Xug/g AsX.XX---xxx ug/g Pbxx.x----xxxug/g之间，不适于用它来测量。As用AFS来测还是不错的。
数据出现的问题你可以连续重复测定多次>10，看其重复性和稳定如何？取其平均值，看从中能不能够找出系统误差？这样就好解决一点了。
3. 建议先对仪器进行检定,可以和国家标准物质研究中心联系
4. 看分析结果似乎仪器存在漂移。不知道ICP有否仪器状态每日变动校正作业？如有，则在分析被测试样前运行该作业或许能解决上述问题

七十五、请问ICP-AES和ICP-OES有什么区别?
ICP-OES和ICP-AES是电感耦合等离子体发射光谱法不同时期的叫法，ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--电感耦合等离子体发射光谱法，旧称Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)，由于等离子发射光谱技术中不仅选用原子谱线而且更多地采用离子谱线因而称ICP-OES更为科学准确

七十六、我单位一台瓦里安的ICP-OES做测试 做溶液锌的含量检测，标样为100ppm,试样含量大约为50ppm，检测时连续对一份试样进行几次检测，每次检测数据都不一样，相差比较大，（洗样时间设为20秒，早晨开机，温度已恒定），请问各高手 应该是什么原因？
1. 蠕动泵调节的好吗？进、出样是否均匀。还有一个原因就是你的进样系统是否干净
2. 仪器的环境温度也很重要，必须要预热好了才测
3. 你的标样浓度应与试样浓度相接近
4. 你的这个标准浓度比较高，如果选用数据库中的第一条线，强度肯定很大的，按你的测试样品建议你 选强度适中的谱线，
5. 选个发射强度适中的分析线
6. 问题可以从以下几个方面去考虑:气、气压、稀释
7. 最好还是考虑进样系统
8. 在条件相同的情况下，注意一下气体，进样吧
9. 主要原因在于进样系统，例如，泵速，雾化器
10. 还有环境稳定性

七十七、汞灯是如何校正波长的？
1. 主要利用汞的长中短波长来进行校正的！使用253.7nm, 546.1nm, 871.6nm等来进行，具体方法各厂家也不相同。这样校正过的波长在分析区域190-900nm即可以得到偏差较小的波长准确度了
2. 从小到大，选取汞的波长进行扫描后，将偏移数值填写在仪器初始化参数内。

七十八、ICP测钢铁中的铝怎么老是不稳?全铝和酸溶铝的线能互用嘛?我师傅今天用两个标样就作了一条线,这样行嘛?
1. 用两个标样做一条线,只能测含量介于两个标样之间的浓度.另外,ICP要注意基体匹配.
2. 用1个标样做单点校正反而比两个标样的适用范围广. 但用两个标样不宜用于两者浓度范围外的测定,否则有可能导致很大误差.
3. 目前ICP AAS分析一般采用相对分析方法,也就是通过建立标准曲线(标准浓度和信号响应的关系)来确定未知样品的浓度(通过测定未知样品的响应信号来反过来求样品浓度)
4. 用一个或两个标样做曲线可靠性不高,必须带上一个和试样相近的标样验证曲线的可靠性,否则,难以判断,而且,就算曲线不可靠,回打线上标样,值可能仍与标准值一致.

七十九、ICP-AES的线形范围为什么能达到5-6个数量机？
1. 应该是和趋肤效应有关吧，等离子体外层温度高，中央温度低，进样是在中心通道，因而减少了冷原子蒸汽自吸吧
2. 我认为同检测器也有关系

八十、关于元素指纹技术？
所谓指纹图谱，就是你实际扫描下来的图谱，每一种物质都有其特征性的指纹图谱，只不过，人的指纹是不变的，而指纹图谱是随着温度等条件变化的，如果有一类物质的大量的指纹图谱，就可以通过化学计量学的手段进行类别的判定