ICP使用千问解答（十七）

一六一、手头上有一个涂料样品，不知道它的成分，但想把它溶解掉分析其中元素成分，试过用酸（包括王水），乙醇，丙酮和甲醛溶解，并进行过加热，结果不行。在此请教如何溶解这类样品？
1. 用苯、硝基苯、甲苯、丙酮的混合溶剂。
2. 涂料中可能含有石灰之类的无机物。用一种方法无法全部溶解
3. 少取点样品,各种酸,包括(硝酸和盐酸,氢氟酸,高氯酸等)都可以试一下,如果难溶,还可以考虑微波消解或加压.
4. 涂料主要成分是有机物，可以先用浓硫酸炭化一下
5. 不知道你的样品是固体还是液体，如果是液体，先加热，一直到样品变为固体为止，再用1：1的HNO3：HClO4加热熔解。如果是固体，直接用1：1的HNO3：HClO4加热熔解，但是千万要注意安全，加热不能太猛太快。因为你不知道样品主基体是什么成分。
6. 如做金属,可先用浓硫酸炭化,再加H2O2.
7. 可能含钛，加HF
8. 如果是液体。建议先把它烘干。是固体就不用了。你不管是什么式样都放到炉里烧。这样是有机也没有了。当然温度的选择你要自己把握。
烧好了就用硝酸破坏。记住。如果硝酸变黑一定不要加高氯酸。

一六二、一直在做高纯铜中杂质的定量分析,从外面买来的是5N的铜板准备分析其中Ag Fe Ca Mg Ge Ce As Bi Cr Ni Pb Sb Sn Zn。由于基体干扰太大准备用基体匹配法和共沉淀法试试,不知道是否可行
1. 1、基体匹配：可以用，但如此高纯的铜，如用基体匹配法，恐怕基体不好找。
2、标准加入法：比较简单可行。
3、电解除铜后测定：可行，但银除掉了。
4、共沉淀分离：带进去的杂质太多。
2. 个人认为还是采用标准加入法好一点，高纯铜的基体不好找，就是找到了分析测试成本也太高．同时尽可以有的少用试剂．

一六三、ICP扣除背景有什么用?
1. 当背景的发射强度随样品与样品的不同或样品和标准的不同（由于成分的变化）而发生变化时就需要背景校正。连续发射或翼拓展可能造成背景强度的变化，样品的不同也会导致背景干扰。
相同含量（同是1ppm的）不同基体的同元素谱线可能强度峰高就不一样如不进行背景校正，则峰高和含量就不对应，而扣除背景后的净峰高（净强度）就相同了，对应的含量才相同。
2. 你可以分析样品与曲线扫描的图谱分析，然后采取是否扣除背景，不是任何测试都得扣除背景。
3. 不同的元素都会因多种原因造成"贡献"干扰的(干扰信号所产生的强度造成分析元素的谱线强度的变化),这就需要采用背景扣除的方式来进行校准.
4. 谱线背景会对定量分析产生干扰，这种干扰属于光谱干扰，如果分析时不将其从表观信号中扣除，就会使分析结果偏高。

一六四、ICP测试仪的点火装置打不燃火，主要可能有哪些原因？
1. 各种线是否都连好了.
2. 气不纯.
3. 点火的装置位置是不是过大
4. 有没有进水
5. Ar纯度?
6. 点火头位置(紧靠炬管标志红线)和工作是否正常（放电声）？?
7 .炬管位置?
8. 进样系统漏气?
9.工作参数设置?
10.door的指示状态?
11.等离子体控制面板上是否有非正常指示?
12.联机状态?
13. 如果有高频发生而火焰不能持续，我认为气路或气源的问题可能性最大
14. 冷却循环水的问题也要考虑一下
15. 风压开关
16. 雾化系统密封性，雾化器是否积水等也要检查。
17. 还要记录下ip值以供判断.
18. 我也经常碰到点不着火,后面检查发现主要由于点火装置没装好,还有中途灭火点不着是因为炬管中有水
19. 室内湿度大也是一个可能的原因之一

一六五、对蠕动泵的进样软管进行更换,但没对蠕动泵的废液软管进行更换,这样行吗?要同时更换吗?会对测度结果产生什么影响呢?
1. 废液管只是用来排放废液的,只要不堵塞或不影响废液的正常排放就可以不换,对测量不会造成什么影响.
2. 排液管对结果影响甚微,进样管对结果的影响较大;如受泵夹压力,老化等等.

一六六、用ICP测试机油中重金属，该怎样做前处理？
1。 乳化剂稀释直接进样
2。 热灰化
3。 硝酸溶解
4。 如果你的ICP是垂直火炬,可以利用有机标准样品建立曲线，直接进样分析得到结果.很多地方都是这么用的,节省了一大步.

一六七、选择扣两点仪器自动扣背景的话，发现仪器自动扣的背景两边都一样的值。对波形比较好的光谱还好说，对复杂的光谱可不能这样吧。人工选的话要么单点扣，要么左边扣多少右边扣多少，好像是比较需要经验。请教扣背景点选择的一些经验和原则？
1、扣背景位置应该在尽可能平坦的区域
2、背景位置应尽量远离谱峰，从而不影响谱峰启起始和终了翼。
3、可以选择单点扣除
4、高含量谱线和低含量谱线受的干扰有时有差异，需要结合了看。

一六八、ICP-OES中方法设置？
1。需测量元素典型谱线选择
2。各谱线参数设置
3。单元素谱线寻峰
4。混标低标
5。混标高标

一六九、高温合金GH128和GH4049如何消解？
看W和Mo的含量而定硝盐酸比例：
W和Mo的含量小于3.0%用1+3
W和Mo的含量小于5.0%用1+5
W和Mo的含量小于8.0%用1+10
W和Mo的含量大于8.0%用1+12

一七零、Fe对其他元素干扰大,特别是铅,有什么好办法可将铁和铅分离呢?
1. 与硫酸根反应为:Fe2(SO4)3bSO4(其为沉淀),在将PbSO4 沉淀处理复溶解后测量。其它的酸都可以:如王水、盐酸等等。
2. 用络合物把铁遮蔽了．胺类络合物可行．
3. 有方法用EDTA来进行掩蔽，或者用MIBK作萃取，不过要看浓度多少的，有一定允许量的，如果铁是作为基体的话，那还是改用体系，不要用AAS作，比较麻烦的，可以用UV-VIS作直接测定