ICP使用千问解答（十八）

一七一、我的ICP分辨率是0.006（200nm），这是什么意义？是指什么元素200nm处的半高宽吗？
1. 这是根据瑞利准则得出的。
分辨率=W(sina+sinb)/r
W--光栅总宽度
a--入射角
b--衍射角
r--波长
一般来说，光栅作好后，这部分都是固定的。这里是指在200nm波长情况下光栅的理论分辨率，与元素无关。
2. 共有三种分辨率设置：高、正常和低。所选的选项将设置狭缝宽度，并影响检测器的读数方式。

选择“低”提供最低的分辨率。狭缝宽度最宽，并且检测器子阵列中的每个像素将被作为整体进行读取。此选项使所有元素的灵敏度都达到最高，但其抗光谱干扰的能力非常低。
        选择“正常”可以为大多数应用提供灵敏度较佳同时抗光谱干扰能力较强的分辨率。狭缝宽度使光谱带通的宽度等于一个像素的宽度，并且检测器子阵列中的每个像素均将作为整体进行读取。
        选择“高”可提供最高的抗光谱干扰能力，但其灵敏度比“正常”和“低”都要低。狭缝宽度最窄并且检测器子阵列中的每个像素将作为两个单独的半像素进行读取

一七二、有几次我们的机子都是做了一半就熄火了。继续点火后又正常到实验结束。有时候要点上两次才可以做完实验。我都不知道为什么？
1. icp中途熄火，这要从icp形成的等离子体过程去分析，一般来说，点火时设备提供的功率最大，可以保证Ar的电离充分从而有助于形成等离子体火炬，但正常工作时，设备的功率一般都是最大功率的80%左右，而且为了保证输出功率的稳定性，都加了功率反馈，这样在测试过程中，进样的溶液如果不均匀或有空气进入，可能会局部加电离，因为等离子体与高压方面是通过线圈耦合的，这样等离子体电流加大，将影响功率调节，功率调节将出现误判，通过反馈，自动降低输出功率，因为溶液只是一时现象，而功率的调节确是实时的，当将功率调小以后，而溶液确恢复正常，此时因Ar气电离成分不够，不能维持等离子体，从而熄火，因此在熄火后须及时关高压，否则容易出问题。
2. 光源电路工作不稳定，电路的温度参数问题，下次开机前先想办法把光源部分预热以下。
3. 简单说就是由于等离子和高压耦合，所以任何使等离子体不稳定的因素（包括试样不均匀等）就会熄火。

一七三、今天做一个样品有机物含量比较高，炬管就自动熄火了。为什么会这样呢？水样在消解的时候应该注意些什么呢？
1. 有机样品分解时需要更高的能量，如果功率没有改变就容易熄火。有机成分较多时，适当加大功率。
2. 换有机进样系统吧，加大功率也不一定能够解决问题，大分子的样品可能需要前处理。直接进样分析不熄火才怪。
3. 增加RF的功率;降低雾化压力;增加冷却气流量可适当的缓解!

一七四、teva说明书中说到：
在选择背景位置时，应遵循：
1）        将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）。
2）        将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。
3）        左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。
问题1：所谓离谱峰足够远有什么更好的解释？
问题2：谱峰背景强度在那里可以看到啊！？
1.足够远是指扣除左右背景的计数点位置远不足以受到分析元素谱峰的干扰（表现在对背景值的抬高的避免）
2.双击每条谱线的结果值出现subarray谱图时观察打勾框的right blank 和left blank会显示出左右两侧各自的背景强度值的。

一七五、一般加标液回收，偏差在多少范围可以说回收效果好？
1. 90-110
2. 有时也要看含量范围,微量的可以偏差大一些.
3. 对于用一些成熟的方法测定稳定的元素，如很多分光光度法（如测铬），原子吸收法测水中稳定金属离子（如铅、铜等），加标回收一般在95-105%比较好，如果是气相色谱法测有机物，有些回收率能达到75-125%也是可以接受的，这要看是什么方法，什么元素，具体情况具体分析。
4. 85-120之间,95-105最好!

一七六、ICP-AES运行的时候除了氩气,还需要什么气体吗
1. 需要的气体种类除氩气外，其它一般还可能用到两种气体：
一、氮气：用于吹扫光室或者干燥检测器（只有中阶梯光栅需要）
二、氧气：对于能够直接进油料及有机物样品的ICP，一般还会用到氧气用作辅助气，主要目的是使有机物中的碳氧化变成二氧化碳，避免在炬管上积碳及C-H谱带干扰。
2. 在ICP中采用氩气是最为常见和常用的,因为Ar属单原子的气体不同于N2.O2,虽然后两者都同样的可以形成等离子体,但需要很高的RF功率才能支持形成稳定的等离子体焰的.对于分析来说是不利的.
CN-带形成的干扰也可以采用加装炬管延伸管有一定的效果.

一七七、在做ROHS的过程中，有些电子元气件要用到HF+微波消解，但是用ICP检测时经常测不准，怀疑是HF酸的干扰。怎么才能消除和避免HF的影响请大家给个主意。
1. HF会腐蚀玻璃质的雾化器和中心管,必将损坏有关元器件、并使工作参数发生变化。此时宜改用耐HF进样系统。我单位的耐HF进样系统之检测灵敏度要较常用备件差些。
2. 如果不是耐HF的雾化器会对雾化效率造成严重的变化以至于损坏掉的.建议将HF赶尽后采用或用耐HF的雾化系统.
3. 也可以加入硼酸饱和之后测定


一七八、点火几分钟,就发现炬管烧了个口子(像碗打缺了一块一样~~)把线圈和炬管调整好,换了个新炬管~~运行了大约15个小时~又发现同样的位置被烧缺了~~?大概是什么原因?
1。炬管是不是原厂配件？是否存在本身质量问题？
2。工作功率是否正常？是否是功率控制板失控，造成功率超出安全范围？
3。是否不同心？
4。是否冷却气体的流量不够？是否管路连接有漏气现象？
5。氩气未冷却到，与配件无关，检查冷却气体。
6。冷却气和辅助气流量的问题.设置太小
7。你的抽风不够，在上面加个排气扇就不会了
8。如果你的ICP是垂直观察的，最有可能的就是你的炬管不同心，不会是氩气的问题，因为你是偏烧。
如果 你的ICP是双向观测的，如前面的兄弟所说，可能是你的排风不够。但也不能排除是炬管本身质量的问题。
9。是否RF功率过大或是冷却气的流量过小或是辅助气未能将焰炬托起?

一七九、陶土样品的溶解方法，主要成分是氧化铝和二氧化硅，用碱溶解好像不行。还有，如果外面样品外面包覆了一层有机物，该怎么溶解呢？
1. 采用微波消解;如果有有机物,灼烧后消解
2. 可以用高压消解罐加氢氟酸消解，之后加硼酸饱和之后测定
3. 用硫酸：磷酸（1：1）在电热板上高温消解，很好溶，我昨天才做了的。不过要尽量蒸干后用稀酸定容，大约要1小时。

一八零、我无机玻璃用HF消解后在ICP上测试（稀释到100ML），发现外围火焰呈红色，火焰长，接近炬管，害怕烧了炬管。
而波长扫描结果后发现1 PB220背景很高，峰型不太规则（峰高两翼有波浪型干扰），测试结果1PPM的Pb. 2 CD226.502和CD228.802没峰型，但在CD214.438有较规则峰型，在226.510，226.810处有很规则的峰型，背景也很低，不知道样品到底有没有CD呢？
我想知道：无机玻璃是否是高盐样品（我的无机玻璃是无铅的，是什么高钡料玻璃），对这样的样品应该如何测试（稀释更大倍数？）如果是高盐样品，高盐基体对铅等测试的影响有多大？会不会偏差太大？另外，我想知道226.510，226.810是什么元素的干扰峰？
1. 建议玻璃消解后将溶液蒸发至近干，再用稀硝酸酸化定容再测试，效果或有不同。
2. 如果是玻璃样品可以将Si元素分离掉以减少盐份.可以采用生成SiF4或硅酸的沉淀分离的.
3. 蒸干的目的主要是除去试样中大量的Si（以SiF4)形式挥发掉，另外也是为了去掉过量的HF，这样你的试样可以不用耐HF酸进样系统直接测试。