ICP使用千问解答（十六）

一五一、ICP-AES测定水样中的钙时，高含量的磷是否对其产生影响？
1. ICP可以选择合适分析可以避开干扰。样品加入更多酸，使得不会生成磷酸钙沉淀，所以ICP-OES还不会产生大的干扰。但是原子吸收肯定是使结果偏低的。
2. ICP测定Ca的检出限为0.002ug/ml,你可以将水样酸化、稀释后测定，选择合适的谱线，磷是不会干扰钙的测定的。
3. 磷是不会干扰的，但是磷酸根会干扰，可以加入EDTA络合剂，使之生成EDTA-Ca络合物，它在火焰中易于原子化。也可以加入La和Sr，它们与磷酸根离子结合而将Ca释放出来。
4. 加入EDTA是不错的方法.钙与磷酸根生成沉淀的磷酸钙,造成钙结果偏低,加入EDTA与钙生成的稳定的络合物避免了沉淀 的生成.

一五二、使用ICP检测水中的偏硅酸，我们检测值总是不稳定，不知应该有些什么主意事项，请各位大侠告知。
1. 溶液加入酸液时要缓慢的加入和低温度下加入,以防硅胶体析出影响结果.
2. 应当保持一定的酸度，防止硅胶的生成

一五三、在测试过程中紫外区的相同样品强度呈上升趋势,可见区样品相同样品的强度值呈下降是什么原因?
主要是此波长段样品对光的吸收反映

一五四、ICP棱镜的作用是什么啊？就是中阶梯光栅＆棱镜的配合时棱镜的作用？
1. 预色散,配合光栅进一步提高仪器的分辨率!
2. 在全普ICP中，中阶梯光栅配合棱镜起到二维色散的作用。
3. 棱镜做为色散元件放入光谱仪的成象系统中,可能会引进额外的象散,即一光点不能聚焦成一点象,而是成为两根在不同的距离上相互垂直的线段.
当满足1,棱镜为平行光束所通过;2,狭缝与棱镜平行;3,光线与棱镜的主截面(与棱镜边垂直的平面)平行;4,光线对称地通过棱镜,以最小偏向角通过棱镜时引进的象散最小,而且谱线最清晰.
4. 谱仪的色散率取决于光学元件的特性。常见的光学元件有棱镜、衍射光栅等。使用最小偏向角的棱镜的优势在于象散被消除后可获得最佳分辨率，而且冷静表面上反射率很小，减少杂光。

一五五、弹簧钢怎么消解？其中含C：0.6 % Mn：0.8％ Si:2.0 ％ W:1.0％ 还又有Cr,Mo ,V等元素。用ICP分析Mn, Si ,W ,Cr.
1. 用王水，碳是不溶的，不影响测试
2. 用1号酸
3. 最好用微波消解。
4. 硝酸+双氧水

一五六、不知道各位大侠在检测过程中有没有遇到检测结果值发生漂移的问题，或者有时响应值突然下降，请问可能是些什么原因造成的。
1. 最大的原因还雾化系统引起的表现严重一点!
2. 电网电压、功率的稳定性、氩气的纯度、雾化器是否堵塞等都会对稳定性有影响。

一五七、如何用ICP-AES测定锡矿石中的Sn
1. 等离子体条件设置很重要;还要防止样品的水解问题.
2. 把固体制成液体，根据要求进行分析
3. 除去硅后,碱熔消解,酸化后测定

一五八、请问ICP的混合标准怎么配制，应该注意什么问题？
1. 各元素之间不会发生化学反应或对某些产生贡献值.
2. 应根据元素的性质进行确定
3. 用稀酸作为母液。硝酸效果比盐酸好，推荐用3%得酸。住一个元素之间的贡献值。配制时。仪器最好用浓的硫酸或重铬酸钾洗。再用乙醇洗。保证没有杂质。再配制
4. 把各个不同浓度的标准溶液加到同一个容量瓶里的，最后用5％的盐酸或硝酸定容即可。注意，各元素之间要不相互反应。
5. 我们的配制方法是：
Ag,Tl 4.5%HNO3
Be 2%HCl
K,Ca,Na,Mg,Al,Fe Mixed Acid(36mlHCl+36mlHNO3定容到1000ml)
As,Cd,Cr,Cu,Pb,Ni,Zn,Sb,Se,Mn,V,Sn,Mo,Ba,Co Mixed Acid(36mlHCl+36mlHNO3定容到1000ml)

所用水均为Milli-Q

一五九、电感耦合等离子体中的耦合是什么意思？是一种物理术语吗？
1. 不是物理术语，很多场合都用。一个很热的中文词汇，就是“结合与集成”，比结合多了“内部相互作用”的含义。
对应英语主要couple,combine,integrate.
2. 耦合：在ICP中，是高频电流通过线圈产生高频磁场，使Ar气电离产生的电子碰撞形成趋肤效应的电流，从而加热气体，形成ICP火焰，因为两者之间的联系是非接触的磁场方式，称为耦合。

一六零、这个星期前两天，我做了大量的有机样品，测试过程中，不明原因的熄火两次，但之后都能重新点燃，继续测试，火焰也比较稳定。因为有几样品的缘故，所以中心拘管壁上有少量积碳。之后，地质系的人连续测了三天他们的样品，我不清楚他们具体的样品。但今天我想再用仪器时，发现只通去离子水时，居官尾部的尾焰很细，很淡，当我拿标准品测时，同样浓度的标准品，发射强度只有我之前测的十分之一，而且电脑窗口里，不显示峰形。请问是不是因为哪里堵了，而使得样品很少，或根本没有进入居官啊？我把拘管拆下来检查，发现居官就是比较脏，但没有堵。另外，我发现，连接中心样品管的teflon管的末端，形成一圈黑色物质，不知道是其熔化，还是什么样品外溢造成的。
1. 我觉得你应该先把炬管清洗一下，相连的管路也清洗或更换一下，再试试看。
2. 熄火是功率不足导致的,可以加大功率,是发射强度不是吸收强度
3. 把炬管清洗一下,扫除积碳,再看看清洗一下物化器
4. 清理炬管和整个进样系统