ICP光谱仪悬浮液进样方法研究

摘    要

    研究了固体粉末悬浮液的进样方法，采用将悬浮液经超声波发生器对固体微粒进行分散后，在磁搅拌下，以动态方式引入ICP测定。进行了悬浮液浓度、溶液酸度、进样量等因素对测定的影响试验，回收率结果表明，该进样方法简便，重视性好，是一种可行的进样方法。

    关 键 词   ICP-AES,悬浮液，进样方法

1 前言

    最近十几年来进样技术是原子光谱法研究和发展的重要方面之一，粉末试样悬浮液直接进样的优点是克服了将固体试样转变成溶液所遇到的麻烦。这种进样方法对于难溶（熔）的金属氧化物，以及土壤等地质样品中的杂质元素的分析测定是很有应用前景的。

    就目前来看，固体进样技术分为两大类：一类是气化法，如钽片热气化，石墨棒电热法，以及激光气化法等;另一类是直接进样法，如载气吹入，双高频粉末进样等。但以上两类进样方法的共同缺点是需要一种附加装置，而且又都需要配制标准固体试样。

    本文提出的方法是：无须对仪器进行改动，以及有可能采用溶液标准进行校正，为此，我们对α–Al₂O₃悬浮液经超声流分散后，在磁搅拌下引入ICP进行杂质元素的测定，经过大量的进样方法的实验研究，获得了良好的结果。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

（1）HK-9600型电感耦合等离子体发射光谱仪。

（2）CSF-IB型超声波发生器。

（3）78HW-I型恒温磁力搅拌器。

（4）各元素的标准溶液均采用光谱纯或高纯金属及其氧化物配制成1mg/mL备用。

（5）优级纯硝酸。

（6）α–Al₂O₃粉末样品（粒径小于1μm）。

2.2 进样方法的比较和选择

    准确称取适量的Al₂O₃粉末，用去离子水配制成四份浓度相同的悬浮液，将悬浮液分别用振摇；磁搅拌；超声波分散3─5min后再振摇；以及超声波分散后再磁搅拌四种粉末微粒分散方式，在进样量一致的条件下，分别测定悬浮液中的有关杂质含量。比较表1的测定结果，可清楚地看出，第四种分散方式进样，测定的效果最好。其它三种方式由于微粒部分沉淀，悬浮液不均匀，致使测定结果偏低。

表1  不同分散方式的测定结果（μg/mL）

    因此，通过以上实验，选择固体粉末加水，经超声波分散后，再在磁搅拌下，以动态方式进样。