ICP测定地质样品中的金

测定地质样品中的金

称取10. 00g样品于瓷舟中，放人高温炉内于700ºC焙烧1小时，冷却后，将样品移人150ml烧杯中，加人40mL王水 （1十l），盖上表面皿，在电热板上加热煮沸，保持1h，冷却。加水60mL及5. 0mL0. 1%聚环氧乙烷，加人泡沫塑料一块，放置3h静态吸附，中途不时搅挤。取出泡沫塑料，用水冲洗数次，挤干后放人已盛有l0ml 1.0%硫脲的10mL比色管中，置于沸水浴中加热l0min，趁热将解脱液倒人干燥比色管或小烧杯中，冷却后按仪器工作条件进行金的ICP-AES法测定。
注意事项：
吸附条件
①酸度：王水浓度在2 %-40%（V/V）范围内都能定量吸附金，选择20%（V/V）王水介质。
②吸附时间：适量泡沫塑料在20%（V/V）王水含金试液中吸附3h，金吸附率）97 %，如采用振荡吸附，吸附时间10-30min即可。
③聚环氧乙烷的作用：加入聚环氧乙烷使可溶性硅立即凝聚，有利于金的吸附及泡沫塑料的洗涤。
解脱条件
①硫脲浓度：硫脲浓度在0.5%-3%（W/V）之间均能使载金泡沫塑料中一定量的金完全解脱，考虑到如硫脲浓度太低，当样品中含金量大时，可能会产生硫脲量不足的现象，而硫眠浓度增大，又不利于ICP光谱分析的进样，故选用1. 0 %（w/v）硫脲溶液作解脱液。
②解脱时间：硫脲解脱金，需在加热的条件下进行，在1.0%硫脲溶液中，在沸水浴中加热l 0min即可使金完全解脱。