ICP测定钼精矿中杂质元素

测定钼精矿中杂质元素

准确称取试样0. 2000 g置于250 mL烧杯中，用水润湿，加浓硝酸10 mL，盖上表面皿，低温加热溶解约5 min后，加浓盐酸10 mL，继续加热溶解10min，取下表面皿继续低温加热至干。加人浓盐酸10 mL，加热溶解盐类，冷却后过滤至100 mL容量瓶中，用1%的盐酸洗涤残渣5次，洗液并人容量瓶中。然后将残渣移人铂柑坩埚中灰化后，在500℃灼烧30 min，取出冷却，加人（1+1）盐酸2 mL和氢氟酸5 mL，加热溶解并蒸发至干，加入（1+1）盐酸5mL，加热溶解盐类，冷却后将溶液并人原容量瓶中，用（1+99）硝酸定容，待测（溶液的zui终酸度控制在5%以内，以适宜ICP - AES法的测定。
注意事项：采用硝酸加盐酸分解试样，盐酸溶解盐类，残渣中仍有5%左右的铜和铅残留，因而采用盐酸和氢氟酸挥发硅，残渣经回收并人原溶液，结果表明，该法完全回收了残渣中的铜和铅，测定结果准确。
元素间的干扰分共存元素间的干扰和待测元素间的干扰。由于共存元素的干扰与其在样品中的含量有关，试验结果表明，共存元素的干扰主要来源于钼谱线的干扰，其它共存干扰元素含量均相当低，对待测元素的干扰非常小，我们通过标准溶液的匹配克服。在考察待测元素间的干扰时，分别测定了各元素标准溶液（10 µg/mL）及混合标准工作溶液的谱线强度变化，试验结果经t检验，说明各待测元素间基本无干扰。